ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Общая жесткость из "Методы химического и микробиологического анализа воды" Трилонометрическое определение суммы кальция и магния. Определение суммарного содержания кальция и магния (общей жесткости) основано на применении трилона Б—кислой натриевой соли этиленднаминтетрауксусной кислоты, который в щелочной среде образует с ионами кальция и магния комплексы. [c.44] Определение производится титрованием исследуемой пробы раствором трилона Б в присутствии индикатора, кислотного хром-сине-черного, дающего окрашенное соединение с ионами Mg, причем в комплекс сперва связываются ионы Са, а затем уже ионы магния. [c.44] Ионы кальция не дают четкого изменения окраски индикатора, и их поэтому можно определять только в присутствии ионов магния — в сумме с ними. [c.44] Метод применим при минимальной суммарной концент[5ации кальция и магния в титруемой пробе до 0,5 мг-экв/л, с ошибкой менее 1 % . [c.44] Определению жесткости трилонометрическим методом мешают многие ионы (Ре , Ре , Мп , СО з, НСО з и др.), из которых в природных водах наиболее существенное значение имеют ионы железа. Уже при концентрации железа более 1 мг/л определение жесткости становится ненадежным вблизи эквивалентной точки цвег раствора становится грязновато-серым, переход окраски теряет четкость. [c.44] Для устранения влияния железа рекомендуется разбавление испытуемой воды дистиллированной водой или предварительное отделение железа перед определением жесткости (см. ниже). [c.44] Влияние марганца при небольших его концентрациях может быть устранено путем добавления к титруемой воде гидроксилами-на, который препятствует образованию перГекиси марганца. [c.44] Высокое содержание карбонатных и бикарбонатных ионов мешает определению жесткости, так как при подщелачивании раствора могут образоваться карбонаты кальция и магния, которые очень медленно реагируют с т 1илоном. Это влияние устраняется путем предварительного добавления титрованного раствора соляной кис лоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности, и кипячения или продувания растворов в течение 5 минут. [c.45] Ход определения в отсутствии железа и марганца. В коническую колбу на 250 мл отбирается необходимый объем испытуемой воды или стандартного раствора соли магния (при определении нормальности раствора трилона Б). [c.45] Суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом для анализа объеме не должно превышать 0,5 мг-экв. При выборе необходимого количества воды для анализа можно пользоваться таблицей 13. [c.45] Обычно берут 25—50 жл испытуемой воды и пользуются 0,05 н. раствором трилона Б. [c.45] Затем прибавляют, если нужно, дистиллированной воды до объема 100 мл, 5 мл буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хром-сине-черного и титруют при энергичном помешивании раствором трилона Б до перехода окраски от винно-красной через лиловую и фиолетово-синюю к чисто голубой. [c.45] При прибавлений избытка трилона Б окраска больше не меняется, поэтому в качестве эталона может служить заведомо неретитро-ванная проба. [c.45] Удаление иойов железа й марганца при определении жесткости. [c.46] Для удаления жеЛеза и-марганца к анализируемой пробе прибавляется NH4 I, из расчета 3 г на 100 жл, раствор нейтрализуется ам- миаком по индикатору метиловому красному до оранжевой окраски и прибавляется еще 3—4 капли аммиака. К нагретому До 80° раствору добавляется 0,Г н. раствор КМПО4 до появления сохраняю-, щейся в течение 15 минут розовой окраски. [c.46] Затем ДЛЯ уничтожения окраски добавляется 1—2 жл этилового - спирта, и раствор выдерживается в течение еще 10—15 минут при 80°, пока осадок не скоагулирует. Осадок отфильтровывается и. промывается 4—5 раз горячей водой. [c.46] При обработке пробы перманганатом калия происходит окисле- ние железа и марганца. Образующаяся при этом перекись марганца способствует полному осаждению железа аммиаком. Боль-, шого избытка аммиака следует избегать. [c.46] Псюле отделения железа и марганца необходимо перед определением жесткости привести значение pH фильтрата к-надлежащей величине. [c.46] Реактивы все реактивы готовятся на дистйллированной воде, не содержащей меди, которую получают перегонкой в стеклянном аппарате или катио-нированием. [c.46] Вернуться к основной статье