ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Монохлоруксусная кислота из "Практикум по органическому синтезу" Необходимо применять корковые пробки, так как резина быстро разрушается хлором, при этом корковые пробки и каучуковые трубки следует пропа-рафинить. [c.135] Холодильник закрывают, пробкой со стеклянной трубкой, которую соединяют с двумя склянками Тищенко с раствором едкого натра. Так как скорость реакции хлорирования зависит от освещенности, прибор собирают на хорошо освещенном месте, а также освещают сильной электролампой, укрепленной в зеркальном рефлекторе. [c.135] Осторожно Работать с хлором следует в противогазе. Хлор сильно раздражает легкие и слизистые оболочки. Первая помощь пострадавшего выводят на свежий воздух. [c.136] Выделяющийся при реакции хлористый водород и непрореагировавший хлор поглощаются раствором едкого натра. Хлор пропускают в колбу до тех пор, пока охлажденная до 0°С проба в пробирке при растирании стеклянной палочкой не будет застывать. На ярком солнечном свету реакция заканчивается через 6 ч. [c.136] Продукт реакции перегоняют под тягой нз колбы Вюрца, снабженной воздушным холодильником. Сначала отгоняются хлористый ацетил и невступившая в реакцию уксусная кислота, а при 150—200° С — монохлоруксусная кислота, которую затем охлаждают ледяной водой. [c.136] Выпавшие кристаллы быстро отфильтровывают (иначе кристаллы СНгСЮООН расплываются на воздухе) на приборе для отсасывания и отж имают пестиком на фильтре. Фильтрат перегоняют еще раз, собирая фракцию при 170—200° С. Ее также охлаждают, затем отсасывают выделившиеся кристаллы, которые соединяют с первой порцией кристаллов и перегоняют еще раз при 170—190° С. [c.136] Выход монохлоруксусной кислоты 35 г. [c.136] Монохлоруксусная кислота — бесцветные кристаллы с резким запахов хорошо растворима в бензоле, спирте, эфире, хлороформе. Мол. вес 94,50 т. кип. 189,35° С т. пл. 62,8° С = 1,370 1,4297. [c.136] Применяется для синтеза нитрометана, малонового эфира, гликоколя, фенил-глицина и для других целей. [c.136] В пробирку с 0,2 г монохлоруксусной кислоты прибавляют раствор едкого натра до щелочцой реакции, кипятят 1—2 мин, затем подкисляют раствор азотной кислотой и вносят азотнокислое серебро — наблюдается выпадение белого осадка хлористого серебра. [c.136] Вернуться к основной статье