ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы введения буфера из "Эмиссионный спектральный анализ нефтепродуктов" Способ введения буфера в разряд зависит от выполняемой им роли. Если буфер предназначен только для стабилизации температуры плазмы, то его можно вводить в зону разряда любым удобным способом. При этом предъявляется одно основное требование постоянная концентрация элементов буфера в облаке разряда. [c.106] Для анализа растворов и порошков наибольшее распространение получил способ введения буфера в разряд вместе с анализируемой пробой. Если проба вводится в зону разряда методом, обеспечивающим непрерывное поступление свежих порций вещества (например, методами просьшки, вращающегося электрода и др.), от буфера требуется только равномерное распределение в пробе, что достигается сравнительно легко. [c.106] Если проба фракционируется (например, при испарении из канала электрода или методе пропитки), необходимо, чтобы буферное вещество и проба имели сходные физико-химические свойства. В противном случае они испаряются в разное время. Этот вопрос важен особенно потому, что в качестве буфера чаще применяют легколетучие соли щелочных металлов, которые испаряются в начале экспозиции, в то время как основная масса примесей испаряется значительно позднее. Таким образом, действие буфера распространяется не на всю экспозицию. [c.106] Первый способ устранения этого недостатка заключается в подборе буферного вещества, сходного по физико-химическим свойствам с анализируемой пробой. НаприМер, по сравнению с соединениями щелочных элементов соединения щелочноземельных менее летучи, хотя и менее эффективны. [c.106] Второй путь повышения эффективности буфера — подбор способа его введения. При совместном испарении пробы и буфера из канала электрода наилучшие результаты достигаются применением электродов с глубоким узким каналом. [c.107] В работе [8] буфер не только смешивают с пробой, но и помещают на дно канала под пробой. При этом буфер испаряется медленно и его хватает на все время испарения. А в работе [261] предлагают этот же принцип применительно к электроду со ступенчатым каналом. В нижний канал высотой 6—8 мм и диаметром 1,5 мм вводят смесь хлористого натрия с графитовым порошком (1 1), а в верхний канал высотой 3 мм и диаметром 4,5jMJti пробу, содержащую 2,5% хлористого натрия. Испарение буфера продолжается 75—80 сек. [c.107] При использовании методов двухстадийного и предварительного испарения удобным и эффективным оказался следующий способ введения буфера [190]. [c.107] В случае анализа методом пропитки противоэлектрод пропитывают уксуснокислым раствором карбоната лития [181, 264] или на торец пропитанного пробой угля наносят каплю раствора буфера [183]. [c.107] При анализе нефтепродуктов методом вращающегося электрода последний нагревают в муфельной печи до 650 °С и пропитывают 10%-ным водным раствором хлористого натрия [236]. При определении в жидких топливах кальция, натрия, никеля и ванадия буфер (карбонат лития) вводят во вращающийся электрод [265]. Для этой цели дисковый электрод из смеси графитового порошка и карбоната лития (4 1) прессуют под давлением около 6700 кГ/см . Это — сложный и дорогой способ введения буфера в зону разряда, он требует больших затрат на изготовление электродов (из спектрально чистых компонентов). Но в эксплуатации он очень удобен, так как полностью исключает все операции по введению буфера в разряд и обеспечивает наилучшие результаты. [c.108] При анализе нефтепродуктов (обычно прямыми методами) в пробу вводят растворимые соединения буферного элемента — нафтенат лития [136, 176], 2-этилкапронатмагния [175], олеат лития [173 и др. [c.108] Иногда и при анализе золы буфер вводят в исходный продукт и озоляют вместе с ним [52, 54, 266]. В работе [237] вводят буфер в разряд из канала противоэлектрода, а в работе [8 туда же вводят раствор буфера при помощи фитиля. [c.108] При определении германия в золе углей пробу вводят в зону разряда на бумажной полосе, а буфер (хлористый натрий) — из каналов электродов диаметром 2 мм, глубиной 8 мм [267]. [c.108] Если буфер участвует и в химических реакциях, происходящих в канале электрода или на его поверхности, то к буферу и способу его введения предъявляются дополнительные требования. Во-пер-вых, буфер нужно вводить в зону разряда только совместно с пробой. Во-вторых, его количество должно быть достаточным для реагирования со всей массой пробы. Наконец, необходимо обеспечить наиболее благоприятные условия для протекания химических реакции хороший контакт меледу частицами буфера и пробы, оптимальную температуру, достаточное вреМя совместного пребывания при оптимальной температуре и др. Эти требования значительно ограничивают выбор способов введения пробы и буфера практически остается только испарение из канала электрода или применение камерного электрода. [c.108] В одном из вариантов метода предварительного испарения канал электрода до испарения пробы заполняют угольным порошком или его смесью с окисью алюминия, которая служит последовательно катализатором крекинга, адсорбентом и спектрографическим буфером. Наличие в канале порошка способствует более спокойному и равномерному испарению примесей. [c.108] Вернуться к основной статье