ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Масс-спектрограф и его применение из "Новые методы определения химического состава топлива и масел" Схема прибора представлена на фиг. 8. [c.24] Образец поступает в камеру ионизации й, где путем электронной бомбардировки ему сообщается положительный заряд. Практически эти бомбардировки настолько интенсивны, что молекулы расщепляются на заряженные частицы. [c.24] Положительно заряженные частицы удаляются из камеры ионизации под влиянием электрического поля, создаваемого между электродами е и /, и с большой скоростью поступают в изогнутую аналитическую трубку. [c.24] О пластинку в коллекторе С, где они измеряются при помощи усилителя и автоматического регистрирующего прибора. Записывается также отклонение лучей . В результате получаются масс-спектры , которые дают возможность судить об относительных количествах различных ионов, попадающих в коллектор С. [c.25] Масс-спектр смеси углеводородов является суммой наложенных спектров отдельных углеводородов, входящих в ее состав. Для анализа неизвестной смеси нужно, следовательно, знать масс-спектры всех ее компонентов. Такие эталонные спектры получаются пропусканием через данный прибор отдельных индивидуальных углеводородов. В этом состоит калибровка прибора. [c.26] Анализ смеси связан с довольно сложными расчетами. Для пояснения техники расчета в табл. 6 приведен анализ легкой фракции газов депропанизации. [c.27] При массах 57 и 58 единственными компонентами, участвующими в образовании максимумов, являются н-бутан и изобутан. Процент содержания последних в смеси можно узнать, решая совместно уравнения (I) и (2). [c.27] Из решения этих уравнений находим, что Р = 1,8, а Р,- == 2,4,, откуда можно узнать, какая часть максимумов 57 и 58 приходится на долю каждого из указанных углеводородов. В табл. б эти величины приведены в столбцах 3 и 4. [c.27] Аналогично вычисляют концентрацию этана и метана по максимумам 30 и 16 соответственно. [c.27] Выделенные (жирным шрифтом) числа обозначают чувствительность прибора по отношению к соответствующему углеводороду. [c.27] Если результаты анализа точны, то сумма спектров компонентов для любой данной массы (столбец 8) равна высоте максимума в спектре смеси (столбец 2). Сопоставление этих данных по максимумам, которые не были использованы для вычисления процентного содержания компонентов, является средством проверки точности анализа. [c.27] Например, при анализе, приведенном в табл. 6, для вычисления были использованы максимумы 16, 30, 44, 57 и 58, а по остальным (столбец 9) можно судить о погрешности анализа, которая в данном случае меньше 1%. [c.27] Если в смеси присутствует неожиданный компонент, спектр которого не принят в расчет при вычислении, то разность М—Е окажется большой и заставит искать неучтенный компонент. [c.27] которые могут подвергаться анализу с помощью масс-спектрографа, делятся на две группы. В первую группу входят углеводородные смеси, анализируемые непосредственно, без предварительной подготовки. Сюда относятся сухие газы, бедные парами бензина жирные газы, в которых Се и более тяжелые компоненты содержатся в концентрациях ниже 2—3% (молярных) узкие фракции, включая Сд, содержащие менее 10 компонентов газообразные и жидкие продукты, в которых требуется определить несколько отдельных компонентов неуглеводородные соединения, как Нз, СОз, СО, НаЗ, ЗОз, меркаптаны в отдельности или в смеси с углеводородами. [c.28] Во вторую группу входят те жидкие или газообразные смеси, которые предварительно должны быть подвергнуты фракционировке с целью понизить содержание и более тяжелых фракций (жирные газы) или разделению на узкие фракции для определения изомеров С5, Сб, С, и Се. В последних анализ ограничивается парафиновыми, нафтеновыми и ароматическими углеводородами, а олефины выше С5 пока не могут быть определены ввиду отсутствия достаточного количества чистых соединений, необходимых для калибровки прибора. Поэтому такие олефины должны быть предварительно удалены из смеси химическим путем. [c.28] Масс-спектрограф может быть применен как для исследовательских целей, так и для контроля производства при различных методах получения бензина, содержащего углеводороды до С включительно. [c.28] Быстрота анализа проб колеблется в широких пределах, в зависимости от сложности пробы. Анализ простой смеси, содержащей только 3—4 компонента, продолжается в среднем около 20 минут, причем для осуществления анализа требуются один сотрудник для обслуживания прибора и один-два—для вычислений. При анализе более сложных смесей, содержащих от 10 до 20 компонентов, длительность работы прибора увеличивается только на 15—20%, но на вычисления требуется значительно больше времени и на одного сотрудника у прибора в этом случае приходятся 2—3 вычислителя. [c.28] Для контроля производства анализ может быть значительно упрощен, если вместо прямого определения процентного содержания отдельных компонентов применить сравнение спектрограмм (без их расшифровки) для стандартной и анализируемой смесей. В этом случае калибровку прибора также можно производить значительно реже (1—2 раза в месяц). [c.28] Для анализа требуется небольшая проба газа порядка 0,1 мл. [c.28] Вернуться к основной статье