ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Требования к методике отбора и ввода пробы из "Газо-жидкостная хроматография" Жидкую фазу на стенки капилляра необходимо наносить в виде тонкой равномерной пленки. Обычно применяются пленки толщиной 0,4—2 мк, что соответствует приблизительно 10—50 мг жидкой фазы на 30,5 м. Избыток жидкой фазы сильно влияет на эффективность колонки и приводит к нежелательно интенсивному выделению ее из колонки, к перегрузке колонки пробой и снижению ео эффективности. Неравномерное покрытие стенок капилляра увеличивает сопротивление массообмену в жидкой фазе и уменьшает эффективность колонки. [c.289] Скотт и Хазелдин [25 ] изучали разные методы покрытия, исследуя распределение красителя, предварительно растворенного в жидкой фазе. На толщину образующейся пленки сильнее всего влияли скорость прохождения покровного раствора через колонку и скорость растворителя. Наилучшие результаты были получены при заполнении части колонки (длиною 20 см) 10%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе и продавливании этого раствора через колонку со скоростью 2—5 мм сек. При этом способе покрытия необходимо применять минимальный перепад давления в колонке для того, чтобы предотвратить резкое изменение скорости газа в момент выхода раствора из колонки. Избыток растворителя можно удалить путем постепенного увеличения скорости газа-носителя до 1 мл мин в течение 1 ч. [c.289] Другой метод покрытия капиллярных колонок жидкой фазой, предложенный Голеем [9], заключается в том, что капиллярную колонку наполняют 1%-ным раствором неподвижной фазы в летучем растворителе. После заполнения колонки один конец ее закрывают, а открытый конец вводят в испаритель, нагретый до умеренной температуры. При испарении растворителя на стенках капилляра остается тонкий слой жидкой фазы. [c.289] Можно ожидать, что этот метод будет давать равномерное покрытие стенок капилляра, однако необходимость нагревания капиллярной трубки в испарителе делает практически невозможным свертывание ее в спираль до покрытия жидкой фазой. [c.289] Колонка из медного капилляра (диаметр 0,25 мм, длина 15,25 м), заполненная 7,8-бензохинолином температура колонки 78,5° С скорость потока азота 0,7 мл/мин. [c.290] В связи с малой емкостью капиллярных колонок применяемая в них проба во избежание перегрузки должна быть намного меньше, чем в насадочной колонке. [c.290] Как указывалось в главе IX, Кейлеманс [12] нашел, что максимальный объем паров пробы, который может применяться без значительного расширения пика, выражается уравнением Ув = = 0,02 7д/Л . Для типовой капиллярной колонки вычисленный таким образом максимальный вес пробы приблизительно равен 10 г. Дести и Голдап [2], однако, нашли, что этот расчетный вес более чем в десять раз превышает экспериментально найденный вес пробы, дающий 10%-ное увеличение показателя ВЭТТ. Они высказали предположение, что константа в уравнении Кейлеманса для капиллярных колонок завышена. Оптимальное разделение часто достигается с пробами меньше 10 мл. [c.290] Необходимость введения малых проб 1 мкл) потребовала разработок точных и обеспечивающих воспроизводимость систем ввода пробы. В большинстве работ применялся метод косвенного деления пробы, предусматривающий ввод относительно большой пробы (4—5 мкл) в газ-носитель и последзгющее деление потока на две части, одна из которых (0,02—2%) значительно меньше другой. [c.291] Вернуться к основной статье