ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Адсорбция из "Газо-жидкостная хроматография" Прн экстрагировании жидкости жидкостью может применяться растворитель, в котором матричное вен] ество малорастворимо, но который имеет коэффициент распределения, благоприятный для микрокомпонента. [c.328] Полученная хроматограмма изображена на рис. XIV-4, а. Этот метод давал возможность устранить затруднения, связанные с присутствием воды, повысить концентрацию в 25 раз и более и определять циклогексан в концентрациях 7 ppm с точностью до 2 ppm. [c.328] Относительно нелетучие примеси в летучем основном веществе, таком как воздух, можно сконцентрировать в раствор, используя эффект удара, как нри определении различных органических паров в воздухе [62, 70]. [c.328] В некоторых случаях специфичные индивидуальные соединения могут быть удалены из газового потока путем использования селективной химической реакции [5, 59]. В тех случаях, когда микрокомпоненты относительно нелетучи, растворитель может быть удален выпариванием, в результате чего произойдет дальнейшее концентрирование микрокомнонентов. Этот комбинированный метод экстракции и выпаривания применялся для распознавания и оценки различных алкогольных напитков по их хроматограммам [73]. В случаях, когда микрокомпоненты более летучи, чем основное вещество, можно применять комбинирование метода перегонки с паром и метода экстракции, как ири изучении запахов кукурузного масла [40]. Если матричное вещество мало летуче, то применив продувку нагретым газом-носителем, можно быстро отогнать из него летучие компоненты. Этим способом из восков и масел удалялись растворители микрокомпонентов [31]. [c.328] Содержание водорода в котельной воде на уровне 1 ррш непрерывно контролировалось методом разбрызгивания, описанным Бовийиом и сотрудниками [9]. С успехом был применен процесс извлечения газов из биологических жидкостей с применением вакуума [88 ]. [c.329] Часто удаление главных компонентов вещества производится методом адсорбции, путем применения адсорбционно-жидкостной хроматографии. Критерием, определяющим возможность успешного применения этого метода, является достаточное различие изотерм адсорбции матричных компонентов и микрокомпонентов пробы. Если микрокомпоненты адсорбируются сильнее, то необходимо иметь какое-либо средство для количественного (или воспроизводимого) вытеснения их из адсорбента в концентрированном виде для последующего анализа. [c.329] Хорошо известным примером является удаление следов воды из растворителей с помощью силикагеля, хотя последующее вытеснение воды из этого адсорбента любым средством является исключительно трудной задачей. [c.329] Более показательным примером применения этого метода является определение следов циклогексанола в толуоле [25]. Пропусканием 50 мл пробы толуола через медицинскую капельницу, заполненную силикагелем и закрытую герметизированной пробкой сывороточных склянок, концентрация следов была увеличена в 25 раз. Толуол, оставшийся в колонке, был в значительной степени вытеснен воздухом, и адсорбированный циклогексанол элюировался с помощью 2 мл диэтилового эфира. Этим методом, при его систематическом применении, неизменно извлекалось 85% микрокомпопента (циклогексанола). Типичная хроматограмма эфирного элюата, полученная на стандартном лабораторном хроматографе, показана на рис. XIV-4, б. Чувствительность этого метода составляла около 6 ppm, точность 3 ррш. [c.329] Адсорбционная техника может быть с успехом применена для концентрирования нейтральных компонентов в кислом матричном веществе. Так, низшие жирные кислоты количественно удалялись на активированной окиси алюминия [92], а сернистые фракции нефти обогащались фракционированием на окиси алю-1ШНИЯ [2]. В последнем случае было найдено около 15 различных тиофенов. Микрокомпоненты в эфирном масле были определены Бакстером и сотрудниками [5 ], после того как все полярные матричные компоненты были удалены методом жидкостно-адсорбционной хроматографии на силикагеле. [c.329] Для выделения малых количеств жирных кислот из рыбьего [47 ] и других жиров [48 ] применялись также ионообменные смолы с последующим газохроматографическим анализом концентрата, не содержащего матричного вещества. [c.329] Вернуться к основной статье