ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Увеличение площади поперечного сечения колон. 2. Автоматическая работа колонки из "Газо-жидкостная хроматография" Для того чтобы сделать метод газовой хроматографии пригодным для получения больших количеств чистых веществ, необходимо резко увеличить производительность обычно применяемых колонок. Аналитические колонки из-за относительно малой площади их поперечного сечения ограничиваются разделением количеств пробы, измеряемых лишь миллиграммами. Существует, по меньшей мере, три метода увеличения выхода вещества из колонки, которые оказались применимыми на практике. Существует и четвертый метод, который со временем также может войти в практику препаративной хроматографии. [c.362] Эванс [9 I сообщил об одном случае, когда 250 г смеси удалось разделить на 3-дюймовой колонке, но в этом случае наблюдалось чрезвычайно резкое различие времени удерживания компонентов. Развитию теоретических основ технологии колонок большого диаметра содействовали работы Голея [13] и Хюйтена с сотрудниками [14], которые изучили влияние на эффективность колонки профилей скорости и коэффициентов диффузии газов в случае увеличения диаметра колонки до 3 дюймов, и работы Бета и Преториуса [7, 8], которые изучили влияние на эффективность колонки ее типовых геометрических параметров — длины и диаметра. [c.363] Аналитическую колонку, или колонку несколько большего размера, можно использовать в приборе с регулярной автоматической подачей пробы и отбором желаемой фракции или желаемых фракций. Амброз и Коллерсон [1 ] первые предложили применение часового механизма для регулирования автоматического ввода пробы и улавливания веществ по мере их выхода из колонки. Они применяли колонку длиной 1 м ж диаметром 1,5 см. Пробы вещества несколько менее 1 г вводились через каждые 15—20 мин, желаемый компонент собирался автоматически. Циклы ввода и сбора регулировались автоматическим таймером и 50-позицион-ным селектором. Получалось 70—80 г очищенных углеводородов Сд в сутки. Метод обладает тем недостатком, что характеристики колонки — температура колонки и скорость потока газа-носителя должны поддерживаться постоянными. [c.363] Некоторые из этих затруднений были преодолены Фелтоном [11], разработавшим автоматический циклический прибор, который может автоматически, не требуя какого-либо обслуживания, разделять литры чистых компонентов. В устройство вводится заранее намеченный объем пробы до 20 мл, проба быстро испаряется подогретым газом-носителем в испарителе, заполненном гранулированным огнеупорным кирпичом, и компоненты разделяются на колонке длиной до 20 футов (61 м) и диаметром 1 дюйм (2,54 см). Когда отклонение пера самописца под влиянием выходящего из колонки компонента достигает определенной, заранее установленной величины, имеющийся на валу самописца эксцентриковый кулачок включает микроконтакт. Это приводит в действие электрический ступенчатый переключатель, который одновременно закрывает выход колонки и открывает трехходовой соленоидный кран коллектора. При возвращении пера самописца на нулевую линию микроконтакт, регулирующий ступенчатый переключатель, снова срабатывает, выход открывается, а кран коллектора закрывается. При выходе следующего компонента ступенчатый переключатель открывает следующую ловушку коллектора и цикл повторяется. Прибор рассчитан на улавливание 5 фракций за один опыт. Цикл В-ода может повторяться автоматически через каждые 60 мин. Это устройство не требует тщательного контроля скорости потока и температуры. Прибор описанного типа в настоящее время выпускается промышленностью [22]. [c.364] Аналогичный прибор, разработанный Каталетте и другими [5 ], был применен для отделения циклогексана от бензола с получением продукта 99,94—99,96%-ной чистоты. Температуры кипения циклогексана и бензола различаются только на 0,7° С, и, как известно, эти соединения образуют азеотропные смеси. Этот метод выделения относительно больших количеств чистых веществ представляется весьма многообещающим. [c.364] Вернуться к основной статье