ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Импульсный полярограф из "Полярографические методы" В импульсной полярографии ток ячейки обычно состоит из трех основных составляющих диффузионного тока до подачи импульса, емкостной и диффузионной составляющих, возникающих под действием импульса. Характер изменения напряжения и токов ячейки за время жизни капли в дифференциальной импульсной полярографии представлен на рис. 4-2. В случае нормальной импульсной полярограммы диффузионная составляющая тока ячейки от капли к капле практически не изменяется. Импульсные составляющие при этом возрастают, причем характер их изменения в течение жизни капли остается таким, как на рис. 4-2. [c.90] В обоих вариантах импульсной полярографии для достижения высокой чувствительности и разрешающей способности необходимо из общего тока выделить и измерить только импульсную диффузионную составляющую. [c.90] Помимо рассмотренных выше трех основных составляющих, в токе ячейки присутствует еще несколько составляющих, но меньших по величине медленно изменяющийся ток заряжения емкости двойного слоя растущей капли, шумы капилляра, ток, обусловленный адсорбцией органических примесей на поверхности электрода, и другие. При работе на максимальной чувствительности эти составляющие оказывают значительное влияние на точность измерения. Поэтому схемой импульсного полярографа предусматривается их компенсация. [c.92] Для компенсации зарядного тока сигнал с выхода первого фильтра-усилителя интегрируется и поступает на вход усилителя. В эту же точку подается сигнал, пропорциональный амплитуде поляризующего напряжения, чем достигается уменьшение влияния шумов капилляра в случае записи нормальных полярограмм. [c.94] Чувствительность полярографа регулируется делителем, включенным между фильтрами-усилителями. [c.94] Аналитические свойства полярографа характеризуются следующими основными показателями. При анализе по дифференциальным им-пульсным полярограм-мам чувствительность определения обратимо и необратимо восстанавливающихся элементов достигает соответственно 10 и 5-10 моль. Разрешающая способность При определении кадмия в присутствии меди составляет Ю . Чувствительность и разрешающая способность определений по нормальной импульсной полярограмме равны соответственно 10 моль и 5 000 (1 мг л урана в присутствии 5 000 мг л железа). [c.95] Таким образом, аналитические показатели, достигнутые с помощью этого метода, находятся на уровне данных полярографии переменного тока. Однако в отличие от последней метод нормальной импульсной полярографии не столь критичен к концентрации фонового электролита. Подобно классическому методу постоянного тока он допускает возможность анализа в растворах сильных электролитов с концентрацией до 0,01 моль. [c.95] Необходимо особо подчеркнуть, что применение надежного метода отделения неимпульсного диффузионного тока от импульсного открывает широкие перспективы использования нормальной импульсной полярографии в области автоматического контроля производственных процессов, так как в этом случае измерение предельного тока анализируемого компонента становится независимым от колебаний концентрации ранее восстанавливающихся элементов. [c.95] Вернуться к основной статье