ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экстракционно-фотометрическое определение следов железа с 1-нитрозо-2-нафтолом в веществах высокой степени частоты из "Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа" Определение основано на образовании окрашенного соединения Ре (II) с 1-нитрозо-2-нафтолом и измерении светопоглощения его в растворе изоамилового спирта. [c.130] Выполнение работы, а) Определение железа в иодиде натрия особой чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл. В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую. из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до pH = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо-2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40—50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 лм), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (А,(,пт = 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте. Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. [c.130] Для построения калибровочного графика берут стандартные растворы сульфата трехвалентного железа, содержащие 1—20 мкг железа. Неизвестную концентрацию железа в исследуемом растворе определяют по калибровочному графику. Закон Бера хорошо соблюдается в интервале концентраций 0,5—20 мкг Ре в 25 мл. [c.131] дважды перегнанная. [c.132] Изоамиловый спирт, х. ч. или ч. д. а. [c.132] Аскорбиновая кислота (медицинская), 10% раствор. Кислоту растворяют в воде, насыщенной СО , и хранят в темной склянке. [c.132] Винная кислота, ч. д. а., 0,05 М раствор. [c.132] Тартрат аммония. Навеску 7,5 г винной кислоты растворяют в небольшом объеме воды, добавляют 2—,3 капли фенолового красного и нейтрализуют алшиаком прибавляют еще 15—18 капель раствора индикатора и разбавляют водой до 1 л. Перед употреблением прибавляют на 100 мл раствора 2 мл 3% раствора тиосульфата натрия и перемешивают. [c.132] Вернуться к основной статье