ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Последовательное экстракционно-фотометрическое определение следов меди, никеля, железа и марганца в препаратах КС1 и КВг из "Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа" Определение основано на последовательном экстракционном извлечении из аммиачно-цитратного буферного раствора комплексов меди с диэтилдитиокарбаминатом, никеля с диметилглиоксимом, двухвалентного железа с 1-нитрозо-2-нафтолом и марганца с диэтилдитиокарбаминатом. [c.132] Ионы меди экстрагируются раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе. Мешают только ионы Ag , Hg +, Bis+ и Tl при соотношениях u Ме соответственно меньших, чем 1 500, 1 500 1 4 и 1 10. [c.132] Никель отделяют экстракцией хлороформом его комплекса с диметилглиоксимом с последуюш им переведением в водную фазу и определением при помощи диметилглиоксима в присутствии окислителя. Железо отделяется и определяется в виде нитрозоиафтолата. Определению мешают кроме меди и никеля еще Со + и Ag в соотношении, превышающем соответственно 4 1 и 10 1. Определению марганца в виде диэтилдитиокарбамината после отделения железа, меди и никеля мешают лишь Со + и МоО — в количествах, превышающих количество марганца соответственно в 10 и 20 раз. [c.132] Выполнение работы. Навеску 5 г хлорида или бромида калия растворяют в воде с прибавлением 5 мл аммиачно-цит-ратного буферного раствора и, если нужно, дополнительно нейтрализуют аммиаком до pH = 7,5 по феноловому красному. Раствор переводят в делительную воронку емкостью 250 мл, разбавляют водой приблизительно до 50 мл и затем последовательно экстрагируют из раствора медь, никель, железо и марганец. [c.132] Оптаческую плотность измеряют на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см относительно экстракта холостой пробы. (При определении железа применяют красный светофильтр). [c.133] Определение меди. Производят двукратную экстракцию меди раствором диэтилдитиокарбамината свинца в хлороформе (по 5 мл), после чего раствор промывают 5 мл хлороформа и присоединяют его к экстракту. После разбавления хлороформом в мерной келбе на 25 мл раствор фильтруют в кювету и измеряют оптическую плотность. [c.133] Определение никеля. К раствору после отделения меди прибавляют, если нужно, 1—2 капли аммиака (1 20) до появления фиолетовой окраски индикатора (pH =8,0), i мл 1% раствора диметилглиоксима и через 15 мин экстрагируют комплекс никеля с диметилглиоксимом тремя порциями по 5 мл хлороформа. Объединенные экстракты встряхивают с тремя порциями по 5 мл 0,5 н. соляной кислоты. К полученному солянокислому раствору, помещенному в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 0,2 мл бромной воды, 1 мл 25% раствора аммиака и 0,5 мл раствора диметилглиоксима, разбавляют водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность. [c.133] Определение железа. К раствору после отделения никеля прибавляют 15 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, осторожно нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному, приливают Ъ мл 0,1% раствора 1-нптрозо-2-пафтола и разбавляют водой примерно до 150 мл. Через 40 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 мл) нитрозоиафтолата железа. Объединенные экстракты разбавляют в мерной колбе растворителем до 25 мл и измеряют оптическую плотность. [c.133] Определение марганца. После отделения железа раствор встряхивают с 10 мл хлороформа для удаления оставшегося изоамилового спирта. Хлороформный слой отбрасывают, вводят в делительную воронку 5 мл Ъ% раствора диэтилдитиокарбамината натрия и встряхивают с 5 мл хлороформа. Последнюю операцию повторяют еще раз, после чего промывают раствор еще 5 мл хлороформа. Объединенные экстракты после разбавления хлороформом в мерной колбе до 25 мл фильтруют в кювету и через 15 мин после перемешивания измеряют оптическую плотность. [c.133] Калибровочные графики для определения меди, железа и марганца строят по стандартным растворам, проводя экстракцию каждого иона металла из аммиачно-цитратного буферного раствора по тем же методикам, что и для исследуемого раствора. [c.133] НС1 с последующим введением бромной воды, аммиака и диметилглиоксима. [c.133] Калибровочные графики для всех определяемых ионов строят в интервале концентраций 0,5—20 мкг в 25 мл конечного объема. [c.133] Относительная ошибка при определении 5 мкг Си, Ni, Fe и Мп в анализируемых образцах не превышает 6%. [c.134] Бромная вода (водный раствор брома, ч. д. а.). [c.134] Диметилглиоксим, ч. д. а., 1% раствор в этаноле. [c.134] Цитрат, натрия трехзамещенный, ч. д. а. [c.134] Аммиачно-цитратный буферный раствор. К 500 мл 4% раствора трехзамещенного цитрата натрия добавляют 5 мл 0,1% раствора фенолового красного, нейтрализуют аммиаком (1 20) по индикатору и разбавляют до 1 л. [c.134] дважды перегнанная. [c.134] Аскорбиновая кислота, 1% раствор. [c.134] Вернуться к основной статье