ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение аммиаком из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Бокситы почти полностью разлагаются обработкой смю сью фтористоводородной, азотной и серной кислот. Применение такого способа обра-, ботки более целесообразно, чем сплавление, так как при этом избегают введения посторонних солей и удаляют кремнекислоту. Фтористоводородную кислоту затем следует полностью удалить выпариванием с серной кислотой, в противном случае люминий количественно не выделится из раствора при осаждении аммиаком. Нерастворимы в кислотах остаток необходимо сплавить и перевести в раствор. [c.560] Для разложения некоторых тугоплавких алюминиевых материалов, как, например, прокаленной окиси алюминия, рекомендуют следующий способ Обрабатывают 1 г пробы 20 мл фтористоводородной кислоты, 20 мл воды и 50 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака. Выпаривают почти, досуха, прекращая нагревание, когда осадок еще влажен и не закончилось выделение паров. Эту операцию,, если требуется, повторяют 2—3 раза После этого добавляют 5 мл серной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров и прокаливают при темнокрасном калении. Вводят 5 мл серной кислоты и снова выпаривают до прекращения выделения ее паров. Обрабатывают 3 мл серной-кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли в воде. Этот способ разложения удобен тем, что не вводятся нелетучие соли и раствор можно использовать для определения щелочных металлов, например для определения натрия в виде тройного ацетата (стр. 748). [c.560] Некоторые обожжевные огнеупорные материалы с высоким содержанием окиси алюминия при обработке кислотами не разлагаются. Для переведения в раствор таких материалов, а также бокситов, когда требуется определение кремнекислоты, следует пользоваться методом сплавления. В таких случаях в качестве плавня пригодны карбонат натрия, перекиф. натрия или пиросульфаты щелочных металлов. Для спл авления некоторых огнеупорных материалов требуется 7—10-кратное количество карбоната натрия и нагревание на полном пламени горелки Мекера не менее 1ч. [c.560] Окись алюминия (и окись бериллия) можно перевести в раствор нагреванием с однсГй соляной кислотой или с добавлением окислителя, например азотной кислоты или хлора, при 250—300° С в запаянной стеклянной трубке (стр. 402). При этом в исследуемый раствор не вводятся посторонние вещества. [c.561] Алюминий легко растворяется в некоторых кислотах и щелочах. Он быстро растворяется в концентрированной или не, сильно разбавленной соляной кислоте, а также во фтористоводородной и других галогеноводородных кислотах. Реакция алюминия с разбавленной (2 1) серной кислотой сначала идет бкстро, но затем значительно замедляется, если не ввести в раствор небольшого количества соли ртути. Растворение алюминия в азотной кислоте идет медленно, но также может быть ускорено введением ртути. Нередко для растворения, алюминия применя рт смесь трех кислот азотной, соляной и серной. Растворы едких щелочей легко растворяют алюминий . [c.561] Алюминий можно (Отделить от щелочных металлов (включая литий), щелочноземельных металлов, магния и небольших количеств никеля и марганца осаждением аммиаком в присутствии хлорида аммодия (стр. 102). Алюминий полностью выделяется и отделяется от марганца и никеля при медленной нейтрализации раствора от pH = 3 в начале и до pH = 6,6— 6,7 в конце осаждения. Отделение таким способом от кобальта, цинка и меДи не дает удовлетворительных результатов Аммиаком осаждается настолько большое число Элементов, что этот способ может служить лишь для предварительного разделения. [c.561] Более плотные осадки гидроокиси алюминия образуются п и осаждении тиосульфатом натрия иодидом и иодатом калия и нитритом натрия или аммония . Эти реагенты вводятся в слабокислый раствор. Можно предполагать, что выделяющиеся при этом осадки содержат те же элементы, что и при осаждении аммиаком. В первом случае раствор обрабатывают избыточным количеством тиосульфата натрия, кипятят до удаления сернистого ангидрида и затем вводят аммиак в незначительном избытке для осаждения находящихся еще в растворе небольших количеств алюминия. Осадок всегда содержит серу. Содержание в нем железа зависит от способа обработки. [c.562] при применении одного тиосульфата натрия железо соосаждается лишь в весьма незначительной степени, тогда как при добавлении аммиака выделяются заметные количества железа. [c.562] При осаждении алюминия по второму способу для достижения нужной величины pH (примерно 7,5) в раствор вводят в равных объемах 25%-ный раствор иодида калия и насыщенный раствор иодата калия (— 7%-ный) и спустя 5 мин раствор обесцвечивают 20%-ным раствором тиосульфата натрия. После этого добавляют еще небольшие количества иодида и иодата и, если выделяется иод, прибавляют тиосульфат натрия, а затем раствор нагревают на водяной бане 30 мин. Этот осадок менее склонен захватывать соли щелочных металлов, чем осадок от аммиака, и, по имеющимся данным, алюминий, таким способом, количественно отделяется от бора. [c.562] При использовании нитритного метода раствор разбавляют приблизительно до 250 прибавляют избыточное количество (20 жл) 6%-ного раствора чистого нитрита аммония , покрывают стакан часовым стеклом, кипятят до прекращения выделения окислов азота (около 20 мин) и затем нагревают на водяной бане 15—30 мин. Если в исходном растворе содержалось более 1% аммонийных солей, необходимо ввести аммиак в небольшом избытке. [c.562] Метод осаждения алюминия в виде основного сукцината заключается в следующем. К 50—100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего приблизительно 0,1 г алюминия и находящегося в высоком стакане емкостью 600 мл, прибавляют раствор аммиака до появления слабой мути. Вводят по каплям разбавленную (1 1) соляную кислоту до растворения мути и затем 1 каплю избытка. Раствор разбавляют до 400 мл, вводят 5 г янтарной кислоты, растворенной в 100 мл воды, 10 г хлорида аммония и 4 г мочевины и кипятят до тех пор, пока раствор не начнет мутнеть (40—45 мин). Продолжительность предварительного кипячения можно сократить введением в раствор аммиака до появления слабой опалесценции. Кипячение после этого продолжают еще 2 ч. В этой стадии pH раствора должен иметь значение 4,2—4,6. Дают отстояться, вводят немного мацерированной бумаги и фильтруют. Стакан, бумагу и осадок промывают 10 раз нейтрализованным по метиловому красному 1 %-ным раствором янтарной кислоты. Стенки стакана тщательно вытирают кусочками бумаги, которые присоединяют к основному осадку. Для полного извлечения приставшего к стакану осадка его растворяют в разбавленной соляной кислоте и переосаждают аммиаком, как указано в разделе Осаждейие аммиаком (стр. 565). Осадок отфильтровывают через другой фильтр и затем оба фильтра с осадками прокаливают в платиновом тигле при 1200°С до постоянной массы. [c.563] Несколько менее удовлетворительно происходит отделение никеля, кобальта, цинка и меди, если янтарную кис оту заменить 1 з сульфата аммония, так как при этом в конце реакции значение pH раствора достигает 6,5—7,5. [c.563] Описан способ осаждения алюминия бензоатом аммония в связи с анализом магниевых сплавов . [c.563] Отделение, основанное на осаждении алюминия карбонатом или сульфидом аммония, не дает достаточно удовлетворительных результатов вследствие растворимости осадка в избытке реагентов, который обычно приходится вводить. При использовании ацетатного метода (стр. 103) также следует опасаться неполного осаждения алюминия, в особенности когда его содержание преобладает. [c.563] Метод отделения, основанный на осаждении карбонатом бария (стр. 108), дает хорошие результаты, но его редко можно применять, если осаждается один алюминий. [c.563] Необходимо иметь в виду, что сульфат бария, а возможно и сульфат свинца увлекают с собой значительные количества алюминия . [c.563] Разделению обработкой смесью едкого натра и карбоната натрия препятствуют магний и марганец, тогда как кальций при этом не мешает. [c.563] Кремнекислота выделяется в более компактной и легче отделяемой фильтрованием форме из сернокислого раствора, содержащего значительные количества алюминия, если в слегка охлажденный после выпаривания до появления паров серной кислоты раствор быстро влить немного холодной воды, затем разбавить его теплой водой, нагреть и перед фильтрованием ввести немного бумажной массы. [c.564] Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564] Вернуться к основной статье