ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение сплавлением с едким кали, карбонатом калия или перекисью натрия из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Сплавление с едким кали в серебряном, золотом или никелевом тигле или сплавление с карбонатом калия в золотом или платиновом тигле с успехом применяют для разложения ниобатов и танталатов. При сплавлении с едким кали расплавляют (лучше в тигле, помещенном в отверстие асбестового щита) 3 з плавня и продолжают нагревать до прекращения образования пузырьков. Затем крып1ку снимают и осторожно всыпают 0,5 г тонко измелыгенной, высушенной анализируемой пробы. Быстрым вращательным движением тигля перемешивают его содержимое и затем нагревают 5—10 мин при температуре темНо-красного каления, снова перемешивают массу вращением тигля и продолжают сплавлять при ярко-красном калении 20—30 мин. Снимают с тигля крышку и охлаждают, не теряя приставший к ней расплав. Охлаждают расплав, держа тигель в наклонном положении, и затем обрабатывают его соответствующим растворителем. [c.668] Для сплавления с карбонатом калия смешивают в платиновом тигле 0,1—0,5 г тонко измельченной высушенной пробы с 3 г карбоната калия. Нагревают при 1000—1100° С до получения прозрачного расплава, после чего тигель враш ают, чтобы расплавленная масса застыла на его Стенках. Расплав, содержаш ий значительные количества тантала, может быть слегка мутным. Для снлавления минералов, которые разлагаются при более низкой температуре, можно пользоваться золотыми тиглями. По охлаждении в тигель вводят 0,5 г твердого едкого кали и достаточное количество воды, чтобы покрыть ею плав. Осторожно нагревают до полного разложения сплавленной массы и затем переносят в стакан емкостью 250 мл, употребив для этого возможно меньшее количество воды. [c.669] Ддя определения таких элементов, как сера или кремний, следует применять сплавление с перекисью натрия. Серу извлекают кипячением плава с водой. Водную вытяжку фильтруют, подкисляют, затем делают аммиачной и снова фильтруют. Кремнекислоту вместе с некоторыми количествами окислов ниобия и тантала можно выделить обезвоживанием с серной кислотой после сплавления с перекисью натрия в тигле из чистого железа или с едким кали, или с карбонато л калия. [c.669] Отделение кремнекислоты от ниобия и тантала описано в разделе, Методы отделения . [c.669] Вернуться к основной статье