ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разложение сплавлением с пиросульфатом и дальнейшая обработка из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Большинство ниобатов и танталатов разлагается при обработке тонко измельченной пробы горячей концентрированной серной кислотой Титанаты более устойчивы, но все они более или менее легко разлагаются сплавлением с пиросульфатами щелочных металлов Для сплавления лучше пользоваться натриевой -солью вследствие образования более легко растворимых продуктов реакции. Это относится главным образом к минералам, содержащим редкоземельные металлы и цирконий. [c.669] Один из исследователей считает, что отделение ниобия я тантала от железа и марганца, а также тантала от ниобия можно выполнить следующим способом. Танталат сплавляют с девятикратным количеством пиросульфата натрия при 835—875° С. Плав обрабатывают водой при нагревании, фильтруют и затем промывают осадок ниобия и тантала горячей 3 н. соляной кислотой для удаления железа и марганца. После этого осадок обрабатывают разбавленной (Г 1) серной кислотой и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до одной трети. По охлаждении фильтруют через асбест и промывают осадок тантала холодной 6 н. серной кислотой до прекращения появления осадка в промывных водах после прибавления к ним аммиака. [c.669] Наши данные показывают, что таким путем не удается получить достаточно удо-летворительных результатов, особенно в присутствии титана и циркония. [c.669] В случае применения для разложения пробы серной кислоты или пиросул ьфатов исключается возможность определения кремния, если присутствуют значительные количества фтора фтора, за исключением тех случаев, когда применяется,метод отгонки бора, двуокиси углерода, серы и фосфора. Большая часть этих ограничений достаточно понятна. [c.670] Пиросульфатное сплавление является общепринятым, поэтому нами приводится только этот метод, тем болеё, что после сплавления с пиросульфатом и после разложения материала обработкой серной кислотой обычно следуют одни и ге же операции. [c.670] Сплавление. Тонко измельченную пробу сплавляют в закрытом кварцевом тигле с 5—10 8 пиросульфата натрия нри темно-красном калении, время от времени перемешивая расплав негнущейся платиновой проволокой. Если требуется, изредка охлаждают и прибавляют несколько капель серной кислоты, а затем снова нагревают Разложение обычно заканчивается в течение 1 ч, если анализируемый минерал не смешан с другими более устойчивыми веществами. [c.670] Вернуться к основной статье