ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Осаждение всей группы и разделение ее составных частей из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Метод осаждения марганца из щелочного раствора перекисью водорода казался простым и точным и, кроме того, допускающим одновременное отделение от цинка, но затем была доказана его непригодность. [c.961] Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961] О дальнейшей обработке фильтрата от осаждения сульфидом аммония см. стр. 963. [c.961] Солянокислый фильтрат выпаривают досуха и разрушают аммонийные соли выпариванием с несколькими каплями раствора карбоната натрия. Избыток карбоната разлагают и выпавшую двуокись марганца переводят в раствор добавлением соляной кислоты и одной капли сернистой кислоты. После удаления выпариванием соляной кислоты осаждают марганец карбонатом натрия в кипящем растворе. Если присутствует цинк, его можно отделить от марганца после взвешивания осадка. Для тех малых количеств марганца, с которыми обычно имеют дело, способ осаждения карбонатом натрия следует предпочесть методам осаждения бромом и фосфатом натрия как более быстрый и одинаково точный. При определении малых количеств марганца, которые обычно присутствуют в горных породах, ошибкой, вызванной адсорбцией щелочных металлов выпадающим осадком, можно пренебречь. [c.961] МОЖНО определить колориметрическим методом, как описано ниже, если только количество его не выходит за пределы, обычные для горных пород. В последнем случае можно в отсутствие цинка применять для колориметрического определения солянокислых раствор сульфата марганца, удалив предварительно соляную кислоту выпариванием с азотной или серной кислотами. [c.962] Следы меди, выделенные в этой стадии анализа, нельзя с уверенностью приписать присутствию меди в анализируемой породе, если в ходе анализа выпаривание проводили, как это обычно делают, на медных воздушных или водяных банях или применяли воду, которая была перегнана из медного куба, хотя бы и луженого. Если присутствие меди в анализируемой породе установлено несомненно, то но указанной выше причине, а также и потому, что выделенный в этой стадии осадок сульфида меди всегда бывает загрязнен платиной, лучше определять медь в отдельной навеске анализируемой пробы (см. стр. 948). Особенно осторожным следует в этом отношенки быть, когда при подготовке пробы к анализу применяют медные или латунные сита. [c.962] Вернуться к основной статье