ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установление формы соединений серы. Определение сульфатной серы из "Практическое руководство по неорганическому анализу" Когда разложение закончится, выпаривают раствор до объема 15 мл, прибавляют 25 мл соляной кислоты и нагревают до кипения. К кипящему раствору прибавляют равный объем горячей воды, снова нагревают до кипения и фильтруют горячим через фильтр из прокаленного асбеста или губчатой платины. Остаток промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор, переносят фильтр с остатком в фарфоровую или платиновую лодочку, высушивают 2 ч при 105° С и переносят непосредственно в трубку для сжигания так, чтобы вещество не могло снова поглотить влагу. [c.1061] Содержание углерода и водорода определяют, как описано в главе Углерод и водород (стр. 850), соблюдая необходимые предосторожности в отношении серы, если в известняке присутствовали сульфиды. [c.1061] В присутствии сульфидов или растворимых органических веществ для одновременного определения воды и углерода карбонатов и органических веществ может быть применен следующий метод. Прокаливают 1 г анализируемой породы в токе воздуха в трубке из очень тугоплавкого стекла или в специальном тигле Гуча (см. рис. 39, стр. 911) и собирают выделившиеся воду и двуокись углерода. Сера сульфидов будет связана в виде сульфата кальция. Для успешного применения этого метода необходимо, чтобы температура была достаточно высока для выделения двуокиси углерода из карбонатов, но, с другой стороны, не настолько высока, чтобы разложился сульфат кальция. Найденная вода является суммой воды, содержавшейся в минералах породы, и воды, образовавшейся из водорода органических веществ ири их сжигании. [c.1061] После отдельного определения двуокиси углерода карбонатов (см. стр. 1015) можно вычислением определить количество углерода органических веществ. [c.1061] Можно также в одной и той же навеске определить последовательно углерод в обеих его формах, если сначала определить двуокись углерода, как описано на стр. 1015, только с ортофосфорной кислотой вместо соляной кислоты, а затем, взвесив поглотительные трубки и включив их снова, следует прибавить хромовую кислоту и снова кипятить для окисления органических веществ и выделения их углерода в виде Og. [c.1061] Несколько граммов анализируемой породы растворяют в свободной от хлора разбавленной азотной кислоте на холоду или же при возможно более слабом нагревании, раствор фильтруют, прибавляют нитрат серебра, отфильтровывают осадок и обрабатывают его, как обычно (см. стр. 1017-1018). [c.1061] Точное определение фтора в карбонатных породах, как и определение его в силикатных породах, затруднительно. Из всех методов определения фтора, по-видимому, наилучшим является метод отгонки (стр. 824) с последующим титрованием фтора в отгоне раствором нитрата тория (стр. 825) или колориметрическим его определением в том же отгоне одним из вариантов метода Стейгера — Мервина. Если анализируемая порода не полностью растворяется в кислоте, как это требуется при применении указанного метода, то надо или исследовать отдельно остаток после обработки кислотой на присутствие в нем фтора, или же всю навеску пробы сплавлять с карбонатом натрия и потом проводить отгонку . [c.1062] Установление формы соединений серы. [c.1062] В огромном большинстве карбонатных пород сера находится в виде сульфидов, обычно в форме пирита. В каком соединении находится сера, можно легко обнаружить. Почернение бумажки, смоченной ацетатом свинца и поднесенной к открытому концу пробирки, в которой пробу породы кипятят с разбавленной соляной кислотой, указывает на присутствие растворимых в кислоте сульфидов. Их редко находят в количествах, превышающих следы. Если фильтрат от нерастворимого в кислоте остатка после прибавления к нему аммиака до почти полной нейтрализации и затем хлорида бария выделяет осадок, то присутствуют сульфаты. Если определенное, как описано в разделе Описание общего содержания серы (см. ниже), общее количество серы больше количества сульфатной серы и растворимых сульфидов вместе взятых, то разность можно уверенно пересчитать на пирит. [c.1062] В присутствии больших количеств сульфидной и сульфатной серы извлечение последней следовало бы делать в атмосфере двуокиси углерода, но обычно эта предосторожность оказывается излишней. Подробности определения серы см. на стр. 1029. [c.1062] Вернуться к основной статье