ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Работай 2. Методы очистки веществ из "Руководство к практическим занятиям по неорганической химии" Наиболее употребительными методами очистки жидкостей являются фильтрование и перегонка, газов—фильтрование и отделение примесей путем поглощения их различными химическими реагентами, твердых веществ — перекристаллизация и возгонка. [c.40] В тех случаях, когда нужно освободить жидкость от находящихся в ней твердых примесей, применяют фильтрование. Кроме жидкостей, путем фильтрования от твердых примесей можно очистить и газы. В качестве фильтрующих материалов применяют материал, пропускающий жидкость или газ, но задерживающий механические примеси. Такими материалами могут быть 1) фильтровальная бумага, 2) пористые стеклянные пластинки, 3) песок, 4) асбест, 5) фильтрующие фарфоровые пластинки, 6) стеклянная и хлопчатобумажная вата, 7) текстильные материалы. [c.40] Выбор фильтрующего материала зависит от свойств жидкости или газа, которые нужно очистить. Например, концентрированный раствор щелочи нельзя фильтровать через бумажный фильтр, так как фильтр набухнет и фильтрование будет сильно задерживаться. То же произойдет и с хлопчатобумажным фильтром. В этом случае следует применить стеклянную вату. [c.40] Фильтровальная бумага бывает различной плотности. Для нужд лабораторий выпускаются и беззолЬные фильтры различных размеров. [c.40] Различают фильтрование при обычном давлении и фильтрование под вакуумом как холодных, так и горячих жидкостей. [c.40] Для быстрого фильтрования и когда осадок не нужен, применяют складчатый фильтр. Его готовят следующим образом квадратный кусок бумаги или готовый круглый фильтр складывают вчетверо и еще несколько раз, в зависимости от того, с крупными или мелкими складками нужно приготовить фильтр. При складывании фильтр как следует приглаживают пальцами рук. Если фильтр делался из квадратного листа бумаги, края его после того, как он сложен, обрезают ло окружности с учетом размера воронки, после чего фильтр развертывают и по полученным полоскам, расходящимся от центра, сгибают фильтр как бумал ную гармошку (рис. 336). Перед началом фильтрования фильтр смачивают на воронке дистиллированной водой для того, чтобы он лучше прилегал к стенкам воронки. Раствору с осадком дают отстояться (декантируют), осадок собирается на дне стакана. Прозрачную жидкость над осадком сливают на воронку с фильтром. Когда жидкости останется немного, осадок взбалтывают и переносят на фильтр. Жидкость, прошедшая через фильтр, называется фильтратом. [c.42] Промывание осадка производят из промывалки небольшими порциями промывной жидкости. Если осадок не растворим в воде, то его промывают дистиллированной водой. Последующие порции промывной жидкости наливаются на осадок после того, как полностью стечет вся предыдущая. После 3—4. промываний последние несколько капель жидкости, стекающие из воронки, отбирают в чистую пробирку и проверяют качественно на полноту освобождения от тех или иных примесей. Например, если полученный осадок отмывался от хлористого натрия, то последние капли промывной жидкости проверяются на присутствие ионов хлора раствором азотнокислого серебра. Помутнение промывных вод от 2—3 капель раствора азотнокислого серебра показывает, что промывание осадка нужно продолжить. В этом случае жидкость, прошедшая через фильтр, называется промывной жидкостью. [c.43] Собрать промывалку. Приготовить простой и складчатый фильтры. Собрать прибор по рис. 32. [c.43] Получить осадок углекислого кальция или углекислого бария из растворов хлористого кальция или хлористого бария и соды. Отфильтровать его на простом и складчатом фильтрах (при фильтровании осадка углекислого бария использовать более плотную фильтровальную бумагу). Отметить продолжительность фильтрования через простой и складчатый фильтры одинакового количества жидкости с осадком. Отмыть осадок на фильтре от ионов хлора. Испытать наличие ионов хлора в последних порциях промывных вод раствором азотнокислого серебра. [c.43] Горячее фильтрование. Часто бывает необходимо очистить от механических примесей горячий насыщенный раствор. Если фильтрование такого раствора проводить обычным методом, то вследствие охлаждения раствора на воронке произойдет кристаллизация растворенного вещества, поры фильтра забьются, и фильтрование сильно замедлится или прекратится совсем. Кроме того, произойдет большая потеря вещества. Поэтому фильтрование таких растворов производят с помощью воронок для горячего фильтрования. Воронки для горячего фильтрования бывают с электрическим или водяным обогревом. [c.43] Количество соли для приготовления насыщенного раствора при данной температуре рассчитать по таблице растворимости веществ. После того как взятое количество соли растворится, одну каплю раствора с помощью стеклянной палочки поместить в чистую пробирку, разбавить 5 мл воды, испытать на присутствие в растворе примесей (контрольная проба). Соли 1, 2, 3 испытать на присутствие в них хлор-иона, соли 4, 5, б, 7 — па присутствие сульфат-иона, соль 8 — на присутствие иона свинца, соль 9 — ка присутствие иона никеля. При испытании раствора на ион свинца к раствору контрольной пробы прилить раствор иодистого калия. При наличии в растворе иона свинца образуется желтый осадок иодистого свинца. При испытании раствора на ион никеля в пробу прилить несколько капель концентрированного водного раствора аммиака и раствора диметилглиоксима при наличии в растворе иона никеля выпадет малиновокрасный осадок диметилглиоксимата никеля. [c.45] Пробу на примесь сохранить. Приготовленный раствор соли отфильтровать на воронке для горячего фильтрования в фарфоровую чашку. Отфильтрованный раствор вместе с выпавшими кристаллами сохранить для следующей работы — очистки солей перекристаллизацией. [c.45] Очистку твердого вещества от растворимых примесей можно осуществить перекристаллизацией. При очистке вещества перекристаллизацией задача заключается в том, чтобы создать благоприятные условия для выделения данного вещества в кристаллическом состоянии из пересыщенного раствора и в то же время удержать в растворе сопутствующие растворимые примеси. Выкристаллизовавшийся осадок получается более чистым, чем исходное вещество, даже том случае, когда примеси труднее растворимы, чем основное вещество, так как содержание их по сравнению с последним бывает незначительным и маточный раствор в отношении примесей всегда остается иена-. сыщенным даже тогда, когда в отношении главной массы вещества он является пересыщенным. Кристаллы из сосуда, в котором производилась перекристаллизация, тем или иным путем перекосятся на фильтр. Кристаллы, приставшие к стенкам сосуда, смывают небольшими порциями отфильтрованного маточного раствора. Для более полного удаления жидкости часто бывает полезным отжать кристаллы на фильтре (не прекращая отсасывания) при помощи шпателя, пестика или стеклянной пробки. Можно постучать рукой о край воронки, при этом осадок уплотняется и лучше отфильтровывается. [c.47] Некоторые твердые вещества, например, иод, нафталин, обладают способностью превращаться в пар, минуя жидкое состояние. Такое испарение называется возгонкой, или сублимацией. Пользуясь им, можно очищать вещества от примесей. [c.48] Очистка жидкости перегонкой. Одним из наиболее часто используемых методов очистки и выделения чистых органических веществ является перегонка. Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при атмосферном давлении. [c.49] Степень чистоты многих кристаллических вещестЕ можно определить по их температуре плавления. Загрязненные кристаллические и аморфные вещества не и.меют вполне определенной температуры плавления. [c.51] Несколько кристалликов вещества, температуру которого определяют, поместить на ртутный резервуар термометра и осторожно вставить термометр в пробирку. После этого нагреть внешнюю пробирку. При плавлении вещества на ртутном резервуаре заметить температуру на термометре. Определение провести 2—3 раза и найти среднее арифметическое значений температуры плавления вещества. [c.52] Более точное определение температуры плавле тия вещества производят на приборе, изображенном на рис. 43. [c.52] В стеклянный капилляр диаметром 0,5—0,8 мм, высотой 2—3 см плотно набить тонкий порошок исследуемого вещества. Высота слоя вещества в капилляре должна быть е более 2—3 мм. Наполнить веществом 3—4 капилляра. Наполнение капилляров производить так открытый конец капилляра опустить в мелко растертое вещество, затем перевернуть его, зажав запаянный его конец в пальцах руки и резко постучать рукой о стол при этом вещество осядет вниз капилляра. Эту операцию повторить несколько раз, пока в капилляре не наберется достаточного количества вещества. Чисто вытертый снаружи капилляр с помощью резинового кольца прикрепить к термометру на уровне ртутного резервуара. Термометр вместе с капилляром закрепить на пробке в пробирке, которую вставить в колбу с водой, если температура плавления вещества ниже 100°С. Если температура плавления вещества выше 100°С, то вместо воды берется серная кислота, парафиновое масло или глицерин. Собранный прибор медленно нагреть. Перед плавлением вещество меняет цвет, как бы намокает, после чего в нижней части капилляра появляется прозрачная капля расплавленного вещества. В этот момент записать показание термометра. [c.52] Определить температуру плавления одного из ве-ш.еств двумя из предложенных способов. Сравнить полученные результаты между собой и с контрольными данными. [c.54] Вернуться к основной статье