ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура для хроматографии газов из "Хроматография в нефтяной и нефтехимической промышленности" Прибор для хроматографии газов состоит из трех основных элементов разделительной колонки с неподвижной фазой, источника для подвижной газообразной фазы и устройства для фиксирования разделенных газов — детектора. Кроме того, прибор снабжен вспомогательным приспособлением для введения в колонку пробы исследуемого вещества, приборами контроля и регулирования давления газа и газового потока в колонке, термостатом, приспособлениями для улавливания и извлечения разделенных веществ и другими устройствами. [c.161] На рис. 46 изображена схема прибора для хроматографии газов. Из стального баллона 1 с обычным редукционным вентилем 2 газ-носитель через газоочистительное устройство 3, ротаметр 5 и компенсационное плечо детектора 8 поступает в разделительную колонку 7. Перед колонкой в точке 6 в поток газа-посителя вводят пробу исследуемого вещества. После разделения на хроматографической колонке фракции поступают в измерительное нлечо детектора, откуда направляются в ловушку 9, где можно собрать любую фракцию. Разделительная колонка и детектор помещаются в термостат 11. [c.161] Длину колонки можно варьировать в зависимости от поставленных задач. Во многих случаях оказываются удовлетворительными колонки длиной около 2 м. Хотя удлинение колонки и приводит к улучшению ее разделительной способности, однако прямой зависимости здесь не наблюдается, так как с увеличением длины начинает вредно сказываться влияние других факторов процесса, например скорости потока и давления. [c.162] При применении спиральных колонок трудно достичь равномерной степени набивки их адсорбентом. Поэтому в ряде случаев неподвижную фазу вносят в прямую трубку, которую затем сгибают в спираль. [c.162] В газо-адсорбционной хроматографии колонки перед началом разделения продувают газом-носителем, чтобы освободить адсорбент оТ адсорбированных им веществ. Для насыщения центров, вызывающих необратимую адсорбцию, рекомендуется перед анализом пропустить один раз через колонку исследуемую смесь, а затем продуть его газом-носителем. [c.162] Приспособления для ввода проб в колонку. Метод ввода проб в хроматографическую колонку очень важен, поскольку оказывает большое влияние на форму выходных кривых. Во избежание расширения полос на выходных кривых обычно ограничиваются малыми пробами. [c.163] С конструктивной точки зрения существует принципиальное различие между вводом газов и жидкостей. [c.163] Для ввода газов применяют различного рода газовые пипетки с кранами или трубки. Жидкости дозируют при помощи микрометрических шприцев. [c.163] Газовые пробы вводятся в колонку всегда путем предварительного заполнения калиброванного объема между двумя кранами. Из такого устройства проба вводится в колонку с потоком газа-носителя. На рис. 47 изображено одно из таких устройств. Конструкция его такова, что поток газа-посителя во врем я ввода пробы не прекращается. Анализируемый газ из склянки для хранения проб по трубке 2 через крапы Зж4 подается в /-образную трубку 6. Поток газа-носителя проходит через кран 4. После того как анализируемый газ полностью вытеснит воздух из трубки 6, краны 3 ж 4 поворачивают на 90°, анализируемый газ потоком газа-носителя через трубку 5 вводится в колонку. [c.163] Устройства для фиксирования разделенных газов — детекторы (катарометры). Контроль за процессом хроматографического разделения осуществляется нри помощи различных приборов — детекторов, в основу работы которых положены физические или химические методы. [c.163] К фиксирующим устройствам предъявляется ряд требований. [c.163] Линии I — газ-носитель II — к колонке. [c.163] Характер получающейся хроматограммы показан на рис. 48,а (интегральная форма). Измеряя тангенсы угла наклона касательной в каждой данной точке кривой, строят по полученным значениям кривую в дифференциальной форме (рис. 48,6), но которой затем рассчитывают компонентный состав анализируемой смеси. [c.164] К дифференциальным детекторам относятся приборы, основанные на измерении физических величин детекторы для определения теплопроводности, для измерения плотности газа, теплоты сгорания, диэлектрической постоянной, ионизационно-пламенные, радиационные и ряд других. [c.164] В области концентраций исследуемых веществ, с которыми имеют дело в газовой хроматографии, зависимость между потерей тепла (а следовательно, и нарушениями равновесия моста Уитстона) и концентрацией компонентов имеет линейный характер. В случае небольшого объема газовых каналов детектор обеспечивает быстроту реакции на изменения концентрации компонентов в газе-носителе, выходящем из колонки. [c.165] Б некоторых конструкциях вместо нитей накала из платины или вольфрама используются термисторы. Хорошие детекторы с проволоками или с термисторами имеют сравнимую чувствительность. [c.165] В связи с широким использованием радиоактивных веществ в технике стало возможным создание новых, высокочувствительных приборов, в том числе и для газовой хроматографии. [c.165] В последнее время описано большое число детекторов с а-и р-радиоактивными веществами-в качестве ионизаторов [6, 7]. Важным преимуществом ионизационных детекторов с радиоактивными веществами перед другими детекторами является независимость их показаний от колебаний скорости потока и температуры, а также высокая чувствительность. [c.165] Сигнал через усилитель подается на регистрирующий прибор (ЭПП-09 или ЭППВ-51) и записывается в виде хроматограммы. [c.166] Газиев с соавторами [9 провели сравнительное изучение рабочих характеристик некоторых детекторов в совершенно идентичных условиях и показали, что наиболее чувствителен детектор по теплоте сгорания. Однако ряд присущих ему недостатков (детектор применим только при анализе горючих газов, в процессе работы происходит отравление платиновой нити и ее необходимо активировать, нужны периодическая замена плечевых элементов и частая калибровка) препятствует широкому внедрению его в практику газового анализа. [c.166] Вернуться к основной статье