ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тонкослойная хроматография органических кислот из "Тонкослойная хроматография в органической химии" Разделение смесей органических кислот связано с значительными экспериментальными трудностями. Химические способы разделения органических кислот сложны, в достаточной степени трудоемки и не всегда приводят к положительным результатам. [c.48] В последнее время для анализа органических кислот различных классов начинает с успехом применяться метод хроматографии в тонких слоях. Он отличается от других методов разделения органических кислот быстротой выполнения анализа и высокой чувствительностью, особенно если использовать ультрамикрохроматографию. [c.48] Несмотря на перспективность метода тонкослойной хроматографии для анализа и разделения органических кислот общее количество экспериментальных работ в этом направлении пока еще сравнительно невелико. [c.48] В качестве адсорбентов для анализа и разделения монокарбоновых органических кислот использовали силикагель, кизельгур, а также окись алюминия, в отдельных случаях были применены полиамидные сорбенты. [c.48] Следует, однако, отметить, что подобная зависимость наблюдается не для всех адсорбентов [68, 69]. Так, на полиамидных сорбентах значение Rf уменьшается с увеличением числа углеродных атомов в молекуле кислоты. [c.49] Тонкослойная хроматография на силикагеле. При тонкослойной хроматографии предельных одноосновных карбоновых кислот с числом углеродных атомов в молекуле от двух до двенадцати на силикагеле наблюдалось увеличение подвижности кислоты с увеличением числа углеродных атомов в молекуле. В качестве элюирующих растворов применяли различные системы растворителей. [c.49] Пропионовая и-Масляная. к-Валерианов Гексановая. Энантовая. Октановая. [c.49] Отчетливо видно увеличение значения Rf с ростом числа углеродных атомов в молекуле кислоты четко видно и влияние растворителя. Метод достаточно чувст-вйтелен. Может быть определено до 5 мкг вещества. [c.49] Из приведенных данных видно, как изменение в обработке одного и того же адсорбента отражается на значении Rf. [c.50] Для разделения жирных кислот (муравьиной, уксусной, пропионовой, масляной и капроновой) был предложен метод разделения амидов этих кислот в тонком слое окиси алюминия [73] на пластинках размером 2,6Х Х7,6 см. [c.50] Для получения амидов жирные кислоты при помощи хлористого тионила переводили в хлорангидриды, а затем обрабатывали ароматическим амином. Из-за летучести низших жирных кислот для получения амидов использовали их соли. [c.50] В качестве объектов для анализа использовали декановую (Сю), лауриновую (С12), мирнстиновую (Си), пальмитиновую (Сш), стеариновую (Сю) и арахиновую кислоты (С20). [c.51] Здесь также наблюдалась определенная зависимость между положением пятна на пластинке с полиамидным сорбентом и числом атомов углерода исследуемой кислоты. Наименьшая длина пробега на пластинке отмечалась для арахиновой кислоты, т. е. для кислоты с наибольшим числом углеродных атомов, наибольшей длиной перемещения обладала декановая кислота, содержащая наименьшее число углеродных атомов (Сю). [c.51] Таким образом, хроматография на полиамидных слоях позволяет также осуществить успешное разделение смеси ряда высших жирных кислот. Однако на полиамидном сорбенте с увеличением числа углеродных атомов в молекуле подвижность кислот уменьшается [69]. [c.51] Уксусная. . Пропионовая Масляная. . Валериановая Гексановая. Энантовая. . Октановая. . Пеларгоновая Декановая. Лауриновая. Миристиновая Пальмитиновая Стеариновая. [c.51] Как видно из приведенных данных, на силикагеле и окиси алюминия подвижность кислот растет с увеличением молекулярной массы, на полиамидном сорбенте наблюдается обратная зависимость. [c.52] Сравнительная оценка способов разделения одноосновных карбоновых кислот (пальмитиновой, линолевой, олеиновой, стеаринрвой, арахиновой) методами тонкослойной (на силикагеле) и газо-жидкостной хроматографии показала, что оба метода дают близко совпадающие результаты [74] таким образом, метод тонкослойной хроматографии может быть использован вместо более сложного метода газо-жидкостной хроматографии. [c.52] Как на кизельгеле, так и на кизельгуре подвижность двухосновных карбоновых кислот увеличивается с ростом длины углеродной цепи и увеличением молекулярной массы кислоты. [c.52] Увеличение длины углеродной цепи приводит к увеличению сорбируемости, уменьшению подвижности кислот и уменьшению Rf. За исключением отдельных случаев, общая тенденция к уменьшению Rf для кислот с большой длиной углеродной цепи выражена, по-видимо-му, в достаточной степенн. [c.54] Кетокислоты. Была показана возможность успешного разделения кетокислот на окиси алюминия [80]. Обычно для анализа а-кетокислот используют хроматографию на бумаге при этом разделение а-кетокислот представляет определенные трудности. Часто для этой цели применяют также газовую хроматографию кетокислот в виде их метиловых эфиров, получение которых трудно осуществить с количественным выходом. [c.54] Вернуться к основной статье