ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрические методы Методы нейтрализации из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на осаждении фтор-иона из раствора в виде фторида лития, осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают [23]. [c.60] Описание определения. К нейтральному анализируемому раствору (содержащему 20—200 мг фтор-иона в 14— 40 мл раствора), находящемуся в сосуде из боросиликатного стекла, и нагретому до 70° С, медленно, при непрерывном размешивании, прибавляют равный объем спиртового раствора ЫС1. Дают охладиться до комнатной температуры, выдерживают до просветления и фильтруют через стеклянный фильтр 4, высушенный до постоянного веса и взвешенный. Осадок промывают вначале 50% раствором спирта, насыщенным Ь1С1 до отрицательной реакции на хлор-ион, затем 5 мл 95%-ноге спирта, высушивают при 110° С до постоянного веса и взвешивают. [c.60] Примечание. При меньшей концентрации фтор-иона или большем объеме раствора получаются заниженные результаты. При 200 мг фтор-иона ошибка определения 0,3 мг (абс.). При определении 20 мг фтор-иона сульфат-ион в количестве до 25 мг не мешает. [c.61] Методы определения фтора и фтор-иона с применением титрованных растворов условно разделены на четыре группы ме тоды нейтрализации — применение кислотно-основного титрования методы, основанные на реакциях окисления — восстановления методы осаждения с последующим титрованием полученных осадков или избытка осадителя методы комплексообразования. [c.62] Считают, что минимальной определяемой концентрацией при титриметрических методах является 10 моль] только каталитические реакции могут быть более чувствительными. Общие сведения о методах титрования, приготовлении титрованных растворов и установке их титров можно найти в литературе [1-4]. [c.62] При сравнении ряда методов в 1964 г. был сделан вывод, что для малых количеств фтор-иона наилучшим является титрование раствором ТЬ(МОз)4- Для обнаружения 5—60 мг фтор-иона наилучшим является комплексометрическое определение избытка соли кальция после осаждения СаРг (см. комплексо-метрию). Удовлетворительные результаты дает осаждение в виде РЬС1Р с меркурометрическим определением избытка хлор-иона и титрование раствором соли алюминия, особенно в присутствии эриохромцианина Н. [c.62] Для увеличения точности титрования необходимо иметь бюретки с тонко оттянутым капиллярным концом чтобы капля не растекалась по поверхности капилляра, наружную часть его парафинируют. Желательно пользоваться микробюретками на 10 Л1Л с ценой деления 0,02 мл. Навески берут с точностью 0,0002 г и выше. [c.62] В реакциях нейтрализации применяют различные индикаторы, но чаще рекомендуют фенолфталеин [12—14]. [c.62] Щелочью можно оттитровать оксифторид и оксихлорид бериллия в ВеГг [21], а также фториды урана и тория [22. [c.63] Метод косвенной алкалиметрии применяют при анализе растворимых щелочных фторидов [23, 24], например титрование кислотой в присутствии солей кремневой кислоты (методика 22). Обычно титруют щелочью избыток кислоты [5]. Индикаторы различные [И, 25, 26]. Аналогично определяют фтор-ион в органических соединениях после минерализации [27]. [c.63] Выделяющаяся H I в количестве, эквивалентном фтор-иону, титруется щелочью [8, 23, 29]. Наилучщим индикатором оказался метиловый красный. Аналогично определяют сумму BF3 и Н3РО4 (методика 24). [c.63] Следует учесть, что все эти методы не специфичны для фторидов и к применению их нужно отнестись с большой осторожностью целесообразно их применение к чистым растворам. [c.63] Вернуться к основной статье