ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика 54. Определение фтор-иона в органических веществах по синему кремне-молибденовому комплексу из "Анализ фторосодержащих соединений" Метод основан на ослаблении окраски комплекса, образующегося при pH = 6,0 в присутствии пиридин солянокислого буферного раствора. Можно определить 1—30 мкг фтор-иона в 50 мл раствора с ошибкой -Ь 1 мкг [29]. [c.125] Стандартный раствор соли бериллия 1 г металлического бериллия растворяют в 10% растворе НС1 и разбавляют водой до 1 л (раствор I). 1 мл раствора 1 переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки (раствор И). [c.125] Стандартный раствор NaF (методики 26 и 74). [c.125] Хромазурол S, 0,05 /о раствор, содержащий 0,2% порошка гуммиарабика. Дают раствору постоять несколько дней, затем фильтруют и хранят в бутыли из темного стекла. Раствор устойчив несколько недель. [c.125] Пиридин солянокислый, буферный раствор с рН = 6,0 медленно добавляют 35 мл концентрированной НС1 к 215 мл пиридина. Раствор устойчив не менее трех недель. [c.125] Описание определения. Испытуемый раствор, содержащий до 30 мкг фтор-иона, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют примерно 40 мл воды, затем раствор соли бериллия, содержащий 10 мкг бериллия, 3 мл NH2OH H I при перемешивании, 2 мл пиридина солянокислого (буферного раствора) и 1 мл раствора хромазурола S (pH = 6,0). Раствор разбавляют водой до метки, выдерживают 15 мин, после чего измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 5 см при 575 ммк относительно раствора сравнения (с теми же реактивами без бериллия и фторида). [c.125] Содержание фтор-иона (в мкг) находят по калибровочной кривой. [c.125] Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл вносят стандартный раствор NaF, содержащий 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг фтор-иона, добавляют те же реактивы, что и в испытуемый раствор и епектрофотометрпруют. [c.125] Примечание. Определению мешают Fe +, u +, AF+, Zr4+ и Pb +, образующие окрашенные соединения с красителем. В их присутствии следует применять дистилляцию по методикам 10—12. [c.125] Применяемые реактивы и приборы. [c.126] Твердая углекислота (сухой лед). [c.126] Молибдат аммония, 5% раствор. [c.126] Олово двухлористое, 1 % раствор. [c.126] Кварцевая трубка диаметром 6 и длиной 70 жм, имеющая с двух сторон пришлифованные краны. Трубку соединяют с одной стороны с гуськом , в который помещают запаянную ампулу с навеской, а с другой — с тремя поглотительными сосудами, покрытыми изнутри парафином и содержащими по 7 жл 0,6% NaF. [c.126] Схему прибора и технику микроопределения см. в методиках jNa 4, 6. [c.126] Описание определения. Навеску вещества 20—90 мг (4—40 мг фтор-иона) берут в ампулу, которую помещают в гусек. При закрывании гуська ампула разбивается. Через гусек пропускают ток сухого воздуха со скоростью 30 мл/мин. Затем вводят пары образца в трубку, предварительно нагретую до 900—1000° С. При анализе низкокипящих фторсодержащих органических соединений гусек первые 50 мин охлаждают смесью твердой углекислоты в избытке ацетона (температура —35°С), затем 20—30 мин пропускают воздух при комнатной температуре и 50 мин нагревают гусек на кипящей водяной бане. При сжигании веществ, кипящих при 80—300° С, через гусек в течение 20—30 мин пропускают воздух при комнатной температуре и 2,5 ч при 100°С (нагревание на кипящей водяной бане). [c.126] Вернуться к основной статье