ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хлора в хлориде бария из "Курс аналитической химии Книга 2" При выполнении этого анализа необходимо учитывать, что осадок Ag l прокаливать вместе с фильтром нельзя, так как в присутствии органических веществ ионы серебра при нагревании легко восстанавливаются, выделяя Ag. [c.79] Поэтому для отделения Ag l лучше пользоваться не беззоль-ным фильтром, а фильтровальным тиглем (см. рис. 7, стр. 30). [c.79] Серебро относится к драгоценным металлам, поэтому нельзя выливать или выкидывать какие-либо растворы или осадки, содержащие даже незначительные количества серебра. Все отходы, содержащие серебро, работающий обязан собрать и сдать лаборанту. [c.79] Предварительные расчеты. Предварительно рассчитывают навеску Ba l2 2H20, исходя из того, что осадок Ag l тяжелый и необходимо получить около 0,5 г его. Кроме того, рассчитывают требуемый для осаждения объем раствора AgNOg. [c.79] Для осаждения обычно применяют 0,1 н. раствор. Эта соль нелетучая, поэтому следует брать не больше 20% избытка раствора AgNOg. [c.79] В процессе осаждения сначала образуется коллоидный раствор Ag l. Для коагуляции Ag l добавляют в стакан 15 мл 2 н. раствора HNOg и нагревают раствор 1 ч на водяной бане. При нагревании и помешивании осадок собирается в крупные хлопья и скапливается на дне. [c.79] По окончании процесса осаждения вынимают палочку и, сполоснув ее над стаканом водой, покрывают стакан часовым стеклом и ставят в шкаф до следующего дня. Стакан обертывают черной бумагой, защищая его от действия дневного света, так как Ag l легко разлагается на свету, что заметно по переходу белого цвета осадка в сиреневый. Осаждение также нельзя вести на ярком свете. [c.79] Фильтровальный тигель споласкивают дистиллированной водой, вытирают снаружи плотной фильтровальной бумагой и сушат в сушильном шкафу при 130 °С до постоянной массы. Когда масса тигля станет постоянной, а осадок в стакане отстоится так, что раствор над ним будет совершенно прозрачным, приступают к фильтрованию, перед которым предварительно собирают установку для фильтрования под вакуумом, как показано на рис. 47. [c.80] Взвешенный фильтровальный тигель 6 при помощи резинового кольца герметически плотно укрепляют в воронке для тиглей 5. Эту воронку при помощи резиновой пробки вставляют в горло колбы Бунзена 4, боковой отросток которой соединен через трехходовой кран 3 с водоструйным насосом 1. Двугорлая склянка Вульфа 2 предохраняет от засасывания в колбу Бунзена воды из насоса. [c.80] Установка может быть упрощена. Например, склянку Вульфа можно заменить обычной склянкой, закрытой пробкой с двумя отверстиями, трехходовой кран—простым тройником с резиновой трубкой и зажимом и пр. [c.80] Подготовив установку, приступают к декантации и фильтрованию. Устанавливают кран 3 в положение /, и, пустив воду в насос не сильной струей, декантируют раствор с осадка в фильтровальный тигель. Декантацию повторяют два раза, пользуясь в качестве промывной жидкости 0,1 н, раствором HNOg. Для отключения колбы Бунзена кран 3 ставят в положение II или III. [c.81] Промывание осадка. При третьей декантации осадок количественно переводят из стакана в фильтровальный тигель н промывают его тем же раствором, что и в предыдущей операции. При этом струю промывной жидкости следует направлять на стенку тигля, а не на осадок, чтобы не размыть его слой. [c.81] Последний раз осадок промывают дистиллированной водой. [c.81] Высушивание осадка. Тигель с осадком сушат в сушильном шкафу при 125—130 °С до постоянной массы. [c.81] Фильтрование через беззольный фильтр. Фильтрование можно вести и через беззольный фильтр (белая лента). Если фильтрат получится несколько мутным, то его снова пропускают через тот же фильтр. [c.81] Декантацию и промывание ведут, пользуясь правилами и приемами фильтрования, указанными в 22 (см. стр. 73). [c.81] Для превращения образовавшегося AgNOg в Ag l содержимое тигля обрабатывают несколькими каплями концентрированной соляной кислоты и осторожно высушивают под тягой над горелкой. Чтобы избежать слишком сильного нагревания и разбрызгивания, лучше пользоваться воздушной баней. [c.81] Охлажденный тигель ставят на стекло или на другой листок черной глянцевой бумаги и, соблюдая все меры предосторожности, ссыпают в этот тигель осадок, хранившийся под стаканом. Осадок нагревают на горелке или в электрической муфельной печи при температуре около 400 °С, не допуская повышения температуры до 455 °С, так как при этом осадок будет уже плавиться. Затем тигель обычным образом взвешивают и повторяют нагревание до достижения постоянной массы. [c.81] Аналитический баланс. Закончив анализ Ba lg HgO и выразив состав его в процентах, можно подсчитать баланс всех составных частей. При хорошо выполненном анализе сумма процентов воды, бария и хлора должна быть близкой к 100%. [c.82] Определения, результаты которых оказались далекими от теоретических, необходимо повторять до тех пор, пока отклонения полученных результатов от ожидаемых не станут меньше 0,5% относительно теоретического результата, принимаемого за 100%. Поэтому образец перекристаллизованной соли необходимо хранить до сдачи всех результатов анализа. [c.82] Вернуться к основной статье