ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод осаждения из "Активационный анализ" В методе осаждения для разделения элементов их выделяют из исходного раствора в виде осадка труднорастворимого соединения, образующегося при введении в раствор специфичного реагента. Этот метод — основа классических методов разделения, используемых в аналитической химии. Он достаточно хорошо известен и обстоятельно изложен в обширной литературе [218]. [c.160] Весьма широко метод осаждения применяют в радиохимической практике, а в активационном анализе он пока что остается основным методом разделения. [c.160] Большое достоинство метода — применимость его к подавляющему числу элементов периодической системы, поскольку многие из них в определенных условиях образуют труднорастворимые соединения. Исключение составляют некоторые газообразные элементы. [c.160] Поскольку при проведении активационного анализа концентрации определяемых элементов в растворе после разложения анализируемого образца обычно оказываются слишком низкими, чтобы могло быть достигнуто произведение растворимости, то обязательно надо вводить в раствор изотопные носители в необходимых количествах (5—30 мг). При использовании осаждения как основного метода разделения активированных элементов проведение анализа обычно полностью совпадает с общим ходом анализа, изложенным ранее (см. 3 гл. 4). [c.160] Соосаждение может быть результатом объемного распределения микрокомпонента между осадком и раствором и поверхностной адсорбции. В пределах каждого из основных типов имеется ряд различных процессов, приводящих к соосаждению [219, 220]. Это многообразие процессов приводит к тому, что соосаждение — обычное явление, когда какое-либо соединение осаждается из раствора, в котором содержатся радиоактивные элементы с очень низкой концентрацией. [c.161] Более часто соосаждение обусловлено адсорбцией радиоактивных элементов на поверхности осадков и окклюзией. В этом случае количество соосадившейся микропримеси зависит от величины и природы поверхности осадка. Особенно сильно адсорбируют микропримеси аморфные осадки адсорбционная способность кристаллических осадков много меньше. Поэтому перекристаллизация осадков часто способствует удалению адсорбированных или захваченных нримесей. Уменьшить адсорбцию можно, проводя осаждение из относительно разбавленного раствора или подобрав соответствующий pH среды. Осаждение лучше проводить из горячего раствора. [c.161] Адсорбция радиоактивного элемента на осадках становится ничтожной, если его концентрация в растворе повышена введением носителя, который в этом случае является удерживающим. Введение удерживающего носителя желательно не только для увеличения радиохимической чистоты осадка, но и для уменьшения потерь активности элементов, выделение котор ых предусмотрено последующими стадиями анализа. [c.161] Для повышения избирательности разделения обычно применяют наиболее специфичные реакции, хотя и не всегда количественные, а по выходу носителя определяют химический выход. При использовании осаждения в качестве основного метода разделения химический выход обычно составляет 30—70%. В целом химический выход недостаточно высок, что приводит к значительным потерям активности и соответствующему понижению чувствительности определения. Кроме того, требуются дополнительные затраты труда и времени для перевода элемента в подходящую весовую форму и проведения измерений при определении химического выхода. [c.162] Если в качестве конечного определения используется интегральный Р-счет, то необходима строгая стандартизация условий измерений. Это также требует некоторых дополнительных операций но подготовке образца и стандарта к измерению активности. К этому надо добавить, что самоноглощение Р-излучения в веществе мишени ведет к уменьшению измеряемой активности, а выделение элементов с большой массой носителя препятствует применению 4я-счетчиков, являющихся наиболее эффективными детекторами низких активностей. [c.162] Суммируя вышесказанное, можно отметить, что разделение активированных элементов с помощью метода осаждения при интегральном Р-счете—длительный и трудоемкий процесс, который не позволяет реализовать максимальной чувствительности активационного определения элементов. [c.162] Однако достижение высокой радиохимической чистоты не является обязательным, если конечное определение проводится с помощью инструментальных методов. Обычно для этого используют сцинтилляционную 7-спектрометрию. В этом случае разделение может требовать сравнительно мало времени и можно проводить определение с использованием уже сравнительно короткоживущих изотопов. По этой причине 7-спектрометрическое окончание начинает находить все более широкое применение. [c.162] Вернуться к основной статье