ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Руководство по малому практикуму по органической химии" Материалы какие-либо чистые вещества с температурой плавления между 40 и 150 С. например нафталин, дифениламин, бензойная кислота. [c.56] Предварительно изготовляют стеклянные капилляры. Для этого трубку из легкоплавкого стекла, тщательно вымытую дистиллированной водой и высушенную, нагревают в средней ее части на горелке до размягчения и, вынув из пламени, растягивают в вертикальном положении до получения длинной тонкостенной трубочки диаметром 1—2 мм. После охлаждения нарезают полученный капилляр на кусочки длиной 40—50 мм, один конец которых запаивают. Изготовленные капилляры хранят в картонной коробочке. [c.56] Вещество, температуру плавления которого хотят определить, следует хорошо высушить и тонко измельчить. Небольшое количество вещества забирают открытым концом капилляра и затем осторожным постукиванием перемещают в за паянный его конец. Для уплотнения порошка можно применять оттянутую стеклянную палочку или чистую тонкую проволоку. Можно также уплотнить порошок резким постукиванием капилляра о стеклянную поверхность. Операцию повторяют до полу-Нения на дне капилляра столбика порошка высотой 3—5 мм. [c.56] Собранный прибор медленно нагревают на сетке малень-КИМ пламенем горелки, часто помещивая жидкость (мещалкой либо самой пробиркой с термометром), и внимательно следят за повышением температуры и за состоянием столбика вещества в капилляре. [c.58] Работу проводят при хорошем освещении. [c.58] При работе с неизвестным веществом тёмпературу повышают со скоростью 10—12 °С в минуту и получают не вполне точные результаты затем повторяют опыт, предварительно охладив прибор, причем нагревание вначале можно вести быстрее, но за 10—20 °С до ожидаемой температуры следует резко замедлить нагревание до 2—3°С в минуту. [c.58] Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и записывают все его изменения — перемену окраски, разложение, слипание, спекание, намокание и т. п. Когда столбик вещества начинает заметно сжиматься и мокнуть, горелку удаляют. Началом плавления считают появление первой жидкой капли в капилляре, а окончанием —исчезновение последних кристалл ликов. [c.58] Температура плавления (т. е. температура, отвечающая равновесию между жидкой и твердой фазами) является очень важной характеристикой (константой) твердого вещества по ней можно идентифицировать органическое соединение, т. е. установить его тождество с одним из уже известных веществ (см. далее). По температуре плавления вещества можно также судить о его чистоте пониженная, по сравнению с указанной в литературе, и не резкая температура плавления указывает на наличие в исследуемом веществе примесей. [c.58] Большинство органических соединений плавится или разлагается при температурах ниже 300—350 °С. [c.58] При высоких температурах плавления вводят поправку на охлаждение выступающего столбика ртути (см. опыт 10) эта поправка редко превышает 2— 3 С. [c.58] Когда в качестве рабочей жидкости применяют серную кислоту, можно нагревать прибор до 250—270 °С и пользоваться им много раз. Если серная кислота потемнела, то добавляют к вей для обесцвечивания маленький кристаллик селитры. [c.58] Нагревание сосуда с серной кислотой производят очень осторожно сосуд должен быть предварительно насухо вытерт снаружи. Желательно работать в предохранительных очках. [c.58] Вернуться к основной статье