ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение адсорбционной активности силикагеля из "Краткое руководство к практикуму по химии нефти" Для определения активности силикагеля в качестве ад- сорбционной колонки применяется стеклянная трубка, с внутренним диаметром 10 мм, высотой около 30 см, снизу оттянутая на конус и помещенная в муфту для того, чтобы охлаждать силикагель проточной водой ( рпс. 5). В колонку сначала помещаю.т одно крупное зерно силикагеля, которое не проходит через оттянутый конец, а затем насыпают 10 г (навеска берется с точностью 0,1 г) силикагеля определенных промышленных марок (например КСМ или ШСМ). [c.35] При насыпанпи силикагеля в трубку его уплотняют, равномерно постукивая по трубке снизу в верх стеклянной палочкой, одетой в каучуковую трубку, при одновременном вращении трубки до тех пор, пока верхний уровень силикагеля не перестанет опускаться. Поверх силикагеля помещают кружок из фильтровальной бумаги, что предотвращает взмучивание силикагеля при последующем наливании жидкости. После наполнения колонки силикагелем ее закрывают сверху корковой пробкой, а снизу каучуковой трубкой, закрытой с другой стороны стеклянной палочкой, и колонку помещают в. рубашку, после чего весь прибор устанавливают на штативе строго вертикально по отвесу и в рубашку пускают водопроводную воду. В жаркое время года водопроводную воду предварительно охлаждают, пропуская ее через змеевик, погруженный в смесь льда и воды. [c.35] По охлаждении силикагеля открывают верхнюю пробку, затем снимают каучук с нижней части колонки и с помощью воронки с длинной ножкой наливают 20 мл смеси, состоящей из 10% (по объему) бензола и 90% н-гептана. Состав этой смеси предварительно проверяют по ее показателю преломления (см. табл. 6). [c.35] Затем под колонку подставляют небольшой мерный ии линдр на 10—15 мл. Скорость фильтрации смеси обычно составляет около 20 мл в час, что соответствует скорости отекания одной капли за 3—4 сек при величине капли, равной 0,02 мл. [c.35] После того как спирт впитается в силикагель, наливают 20—30 мл дистиллированной воды. [c.36] Опыт считается законченным после вымывания смеси углеводородов вытекаюшим спиртом (4—5 мл). [c.37] Для регенерации силикагеля колонку вынимают из рубашки и вставляют в трубчатую электропечь. При нагрево до 100—120° через 3—4 часа удаляется большая часть воды, которая уносит с собой оставшиеся следы углеводородов и спирта, так что силикагель легко высыпается из колонки. После этого его прогревают 5—6 час в сушильном шкафу при 150—155°, в результате чего он становится вновь пригодным для дальнейших опытов. [c.37] Вернуться к основной статье