ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Распылители из "Методы анализа по фотометрии пламени" Распылитель, как и горелка, является важной деталью всякого фотометра для пламени. Как уже было отмечено ранее (гл. И), в настояпдее время применяют в основном пневматические распылители, в которых распыление происходит под действием струи сжатого воздуха или кислорода. Распылители изготовляются из кварца, стекла, пластмассы или металла. [c.114] По конструкции распылители бывают концентрические и угловые. Первые состоят из двух концентрически расположенных трубок. Струя воздуха обычно выходит через кольцевой зазор между стенками внутренней и наружной трубок, а распыляемый раствор поступает через внутреннюю трубку. [c.114] Приводим описание нескольких видов распылителей, обычно используемых на практике (рис. 58). [c.116] Другой распылитель (рис. 58, б) изготовляется из органического стекла. Выходные отверстия просверлены сверлами соответствующего диаметра в трубках, снабженных резьбой. Поворачивая трубки по резьбе, добиваются наилучшего распыления, после чего закрепляют их, смачивая резьбу несколько раз хлороформом. [c.117] Для характеристики распылителя определяют засасывающую (инжекционную) силу и потребление (расход) раствора (в мл мин). Инжекционная сила распылителя, т. е. создаваемое им разрежение в трубке, подающей раствор, не должна быть малой, так как в этом случае небольшие изменения в количествах раствора, подаваемого из сосуда, будут сказываться при анализе на скорости поступления раствора в пламя, а следовательно, и на отсчетах по гальванометру. Для определения разрежения трубку, подающую раствор, соединяют с ртутным манометром. [c.117] Обычно для хороших распылителей, работающих при давлении газа примерно 1 кГ/сж , инжекционная сила составляет 35—100 мм рт. ст, (0,475—1,35 м вод, ст,). [c.117] Если распылитель работает без обратной конденсации, важно знать расход раствора по времени, так как по нему определяют требующееся для анализа количество раствора. Для этого измеряют по секундомеру время, необходимое для полного засасывания отмеренного объема (например, 5 мл) жидкости. Пригодны лишь такие распылители, которые потребляют не более 3—5 мл раствора в минуту. [c.118] В случае распылителя с камерой распыления для оценки его эффективности можно также определить, какая доля X распыляемого раствора вводится в пламя. Используют раствор какого-либо окрашенного вещества, например 0,1%-ный слегка подщелоченный раствор метилового оранжевого. Точно отмеренное количество этого раствора (5—10 мл) помещают в сухую чашку, подносят к засасывающему концу распылителя и дают ему полностью всосаться, отмечают время всасывания. Сточная трубка камеры распыления при этом закрывается зажимом. Затем содержимое камеры распылителя, представляющее взятый раствор за вычетом доли его, превращенной в аэрозоль и ушедшей в горелку, переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 и разбавляют водой до метки. Фотометрируют раствор с помощью фотоколориметра в кювете с толщиной слоя 1—2 см, получая значение оптической плотности D. Аналогично фотометрируют аликвотную часть исходного раствора (5— 10 мл), получая значение оптической плотности D-i. Величина X= Di—D )jD2 для распылителей, работающих при давлениях 0,7—2,0 атм, обычно составляет для угловых — от 0,007 до 0,02, для концентрических — 0,025—0,06. [c.118] Камера распылителя. Назначение камеры распылителя — собирать крупные капельки жидкости, образующиеся при распылении. Камеры делаются с обратной конденсацией жидкости и проточные. Камеры с обратной конденсацией дают возможность работать длительное время с малым количеством раствора, так как конденсирующиеся капельки раствора снова попадают в распылитель. Существенным недостатком таких камер является то, что при переходе от одного раствора к другому приходится гасить пламя и ополаскивать камеру на это расходуется некоторое время. Устройство одной из таких камер показано на рис. 60, а. [c.118] В настоящее время камеры этого типа используют редко и лишь в тех случаях, когда желательно малое расходование раствора при продолжительном исследовании, например при записи спектра. Во всех остальных случаях они заменены проточными камерами, в которых конденсирующаяся жидкость непрерывно выводится через сточную трубку. Для изолирования камеры от внешней атмосферы сточную трубку опускают в сосуд с водой или делают ее в виде сифона, имеющего на верхнем колене отверстие. [c.118] Устройство двух проточных камер показано на рис. 60, б и 60, е (см. также рис. 57, б и 64). [c.119] Камера, сделанная из стекла, подогревается электрическим током. Нагреватель имеет сопротивление 90 ом и питается от сети переменного тока при напряжении 70 в (через автотрансформатор или реостат). При отсутствии струи воздуха температура внутри камеры достигает 230° С. [c.120] Необходимо кратко остановиться на электростатическом распылении, не нашедшем еще широкого применения в фотометрии пламени. Схема приспособления для введения аэрозоля раствора в пламя приведена на рис. 62. Анализируемый раствор находится в капилляре 1 с внутренним диаметром 0,2— 0,3 мм. Разность потенциалов между концом капилляра и электродом 2 порядка 10 кв. Для удлинения пути капелек аэрозоля в газовом потоке, ведущего к большей стабильности отсчетов, на электроды 3 может быть подано переменное напряжение 500 в с частотой 50 гг . Распыляются жидкости с постоянным дипольным моментом к водным растворам добавляют 10—30% изопропилового спирта. Скорость распыления всего 2—8 мкл1мин 95—98% получаемого аэрозоля попадает в пламя. Это делает метод особенно ценным для микроанализа. При смене растворов меняют капилляры . [c.120] Горелки изготовляют из стекла, кварца или металла. Стекло применяется лишь при работе с относительно низкотемпературными пламенами смесей светильного газа и ацетилена с воздухом. Кварц применяется более широко, однако его труднее обрабатывать. Металлические горелки корродируют, их труднее очищать, и для них часто требуется интенсивное водяное охлаждение. [c.120] Такие горелки могут быть использованы и для фотометрии пламени, если трубку от камеры распылителя подвести к отверстию горелки, через которое засасывается воздух (необходимо жесткое крепление трубки). [c.121] Для воздушно-ацетиленового пламени обычно применяются горелки без подсоса внешнего воздуха, а необходимый для горения воздух подается распылителем. Для нормальной работы этих горелок количество воздуха, проходящее через распылитель, должно быть как раз таким, какое необходимо для получения устойчивого пламени поэтому диаметр трубки, подающей воздух в распылитель, и размер выходного отверстия горелки зависят от давления воздуха в распылителе. При несоблюдении требуемого соотношения этих величин не получится спокойного горения пламени. [c.121] Комбинированные горелки-распылите-ди , 84,85 В комбинированных горелках-распылителях раствор распыляется непосредственно в пламя. Ранее считали, что в этих горелках полное ( 100%-ное ) использование раствора, однако в действительности коэффициент использования раствора значительно меньше и различен для разных веществ вследствие полидисперсности аэрозоля, получаемого в распылителе, и наличия в нем крупных капелек, не успевающих испариться при прохождении через пламя. Найдено, что эффективность распыления зависит также от количества подаваемого в пламя раствора. Так, в случае цинка было найдено, что эффективность распыления падает от 100 до 20—40% при увеличении скорости подачи раствора от 0,1 до 2—3 мл мин. [c.123] В наиболее распространенных горелках используется концентрический распылитель с дополнительной трубкой для подвода горючего газа через кольцеобразную щель. Ко всем горючим газам, кроме водорода, необходимо добавление небольших количеств кислорода. [c.123] Конструкции горелок для различных газов отличаются величиной кольцеобразного зазора и угла наклона щели зазора к распылителю. Горелки изготовляют из нержавеющей стали, латуни или бронзы, капилляр для подачи раствора из платины или нержавеющей стали. Схема стройства одной из таких горелок-распылителей приведена на рис. 67. [c.123] Питание горелок и распылителей. Для поддержания нужного режима работы горелок необходимо точно регулировать давление воздуха и горючего газа. [c.124] Вернуться к основной статье