ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественная идентификация из "Жидкостная хроматография нефтепродуктов" Подбором условий, обеспечивающих селективное и высокоэффективное разделение образца, не ограничивается решение задачи хроматографического разделения. Необходимы еще качественная идентификация вьоде-ленных компонентов и количественный расчет хроматограммы с целью определения содержания этех компонентов в исходном образце. Обе эти задачи чрезвычайно сложны при хроматографическом разделении нефтепродуктов. [c.52] Интересные сведения по качественной химической идентификации соединений различных классов даны в работе [6], где в специальной таблице пе ечислены реактивы, применяемые для обнаружения того или иного класса соединений, приведены краткая метогдака и ожидаемый результат визуального определения. [c.52] Время удерживания - один из основных параметров хроматографического разделения - зависит от многих факторов, в том числе и от активности адсорбента, состава подвижной фазы, способа элюирования. Поэтому абсолютные значения времени удерживания данных компонентов зависят от методики, выбранной для их определения, из-за чего публикация данных по временам удерживания соединений обычно сопровождается подробной информацией об условиях их получения. Для целей идентификации необходимо точное воспроизведение условий определения при использовании опубликованных в литературе данных по удерживанию разделяемых компонентов. Более надежна (в связи с большими трудностями и малой надежностью точного воспроизведения условий) идентификация на основании данных по удерживанию модельных соединений, полученных на той же аппаратуре, на которой определяли время удерживания неизвестных компонентов образца. Определение времени удерживания в высокоэффективной хроматографии на стабильно работающем хроматографе и при многократном использовании одной и той же колонки в проявительном режиме не представляет особого труда и вьшолняется, подобно аналогичной операции в газовой хроматографии. Однако такой режим не всегда подходит при проведении идентификации нефтепродуктов, содержащих компоненты с очень широким диапазоном удерживания. Особенно это относится к тяже-льп 1, высококипящим нефтепродуктам. Как уже отмечалось, здесь возникает необходимость использования разных, в том числе и очень полярньк растворителей, или оказывается более целесообразным однократное использование колонки. Вследствие этого возникают и затруднения при определении времени удерживания компонентов. Приведем некоторые примеры применения характеристик удерживания для идентификации выделяемых групп. [c.54] Подобным же образом на основании определения объема удерживания более высококипящих модельных соединений была показана возможность отделения олефинов от насыщенных и ароматических углеводородов при разделении фракций, выкипающих при температурах 190-360° С на 8Ю2 (10 мкм) с подвижной фазой н-гексаном [27]. [c.55] Подобных примеров использования характеристик удерживания модельных соединений для идентификации состава групп, вьщеляемых при адсорбционной хроматографии нефтепродуктов, можно было бы привести немало. Однако с утяжелением нефтепродукта возможности успешного применения этого способа быстро сокрашаются. Это связано как с упоминавшимся уже усложнением состава самого нефтепродукта, так и с уменьшением количества и даже практически отсутствием соединений, которые можно использовать в качестве модельных при разделении тяжелых нефтепродуктов. [c.59] В работе [32] изучена зависимость времени удерживания на силикагеле модельных алкилароматических углеводородов от молекулярной массы. Результаты работы (табл. 14) позволяют распространить эту зависимость на подобные соединения с высокой молекулярной массой и использовать ее для идентификации хроматографических групп при разделении тяжелых нефтепродуктов. Определение времени удерживания проведено в режиме фронтальной хроматографии для пяти классов алкилароматических углеводородов. [c.59] Во многих случаях идентификация неизвестных соединений невозможна без препаративного выделения пика и последующего его анализа другими методами. С этой целью для анализа нефтепродуктов применяют различные методы. Некоторые из них перечислены в табл. 15, Идентификацию вьщеляемых групп с помощью спектральных методов используют довольно часто при разработке хроматографических методик определения группового состава нефтепродуктов [33, 34]. [c.60] Вернуться к основной статье