ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы конверсии из "Хроматография газов" К способам увеличения чувствптельпостп хроматографического анализа может быть отнесен прием, который называется конверсией, т. е. превраш,ением веществ, выходящих из хроматографической колонки, в какое-либо одно повое химическое соединение, перед тем как поступить в измерительную камеру детектора. [c.119] углеводороды сжиганием можно перевести в углекислый газ и поду или каталитическим восстановлением в метан и воду. [c.119] После поглощения воды в осушительной трубке в детектор будет поступать только углекислый газ или только метан. Это значительно упрощает калибровку прибора, которая должна быть проведена лишь по одному из этих газов. Кроме того, надо зиать эмпирические формулы для негорючих газов. Качественная расшифровка получаемых хроматограмм (идентификация компонентов) должна быть проведена заранее по времени выхода компонентов исходной пробы. [c.119] При таком способе существенно увеличивается чувствительность детектора по теплопроводностп, так как при нем в детектор поступает большее количество молекул газа, чем их было в исходной пробе, в связи с более низким молекулярным весом продуктов реакции. Возмо кность проведения хроматографического анализа при более низкой температуре также способствует увеличению чувствительности. [c.119] За последнее время способ конверсии веществ стали применять также и в тех случаях, когда надо анализировать вещества, которые но тем пли иным причинам не могут быть подвергнуты хроматографическому разделению. В этпх случаях они подвергаются воздействию других веществ в реакторах, устанавливаемых до хроматографиче-ско колонки, в которую направляются их продукты реакции. Иногда необходимо предварительно удалить из анализируемого продукта вредные компоненты, например компоненты, агрессивные но отношению к материалам прибора или мешающие обнаружению интересующего компонента. Для этого также применяют соответствующие реакторы. [c.119] Рассмотренный способ, в котором применяются химические реакции для образования соединений, удобных для детектирования, получил название реакционной хроматографии [2]. [c.119] Кроме того, весь анализ слишком затягивается. Возникающие при этом затруднения при изотермическом ре киме анализа преодолевались главным образом тем, что анализ сложных смесей проводился за два (иногда за три) приема на колонках с разными сорбентами, а иногда и при разных (по постоянных) температурах. Это так.ке гро-бует много времени. [c.121] Программирование темпе])атуры. [c.121] Иногда применяют ступенчатое нагревание колонки, когда гел1-иературу ее повышают не постепенно, а быстро до заданных значений (с определенными интервалами). В результате программирования температуры сокраш ается время анализа, увеличивается точность анализа благодаря улучшению формы пиков ж, наконец, повышается чувствительность по нах-гболее тяжелым высококипящим компонентам смеси. Это видно при сравнении двух хроматограмм, изображенных на рис. 48. [c.122] Получение таких хороших результатов от повышения темпера-гуры колонки в процессе анализа требует преодоления ряда трудностей, в особенности, еслп прп этом применяется детектор по тенло-ироволности. [c.123] Повышение температуры вызывает изменение скорости газа-носптеля, зависящее от изменения вязкости газа, а также от сопро-гивления наполнителя колонки. В результате возникает дрейф нулевой линии, записываемо регистратором. [c.123] Несмотря на то, что для проведения программирова1 пя температуры требуются дополнительные меры п новые узлы прибора, которые усложня От хроматографы, преимущества этого способа в ряде случаев весьма существенны. Так, в современных универсальных лабораторных хроматографах все ча це стали встречаться допо.тнительные устройства, позволяющие вести анализ как при изотермическом режиме, так и при программировании температуры. Некоторые последние конструкции лабораторных хроматографов (например, Цвет-2, ЛХМ-7А п ХТ-7), выпускаемые наше 1 промышленностью, также дают такую возможность. [c.123] На рис. 51 показана схема теплодинамнческой установки с ко-юнкой 3 в виде незамкнутого круга, установленной горизонтально [10]. [c.125] Вернуться к основной статье