ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ ферротитана и хромотитановой лигатуры из "Промышленные методы спектрального анализа" В связи со значительным взаимным влиянием элементов и трудностью приготовления и анализа эталонов наиболее рационально использовать способ последовательного разбавления головного образца (порошкообразного), имеющего типичный состав [323]. Если указанные трудности можно обойти, то используются химически проанализированные эталоны [49]. [c.44] При измельчении образцов следует учитывать, что участки сплава с повышенным содержанпем кремния наиболее хрупки п больше измельчаются [202]. Поэтому для получения представительной пробы следует доизмельчать остатки на сите после отсеивания мелких фракций. Крупность частиц в эталонных смесях и анализируемых пробах должна быть одного порядка измельченный материал должен полностью проходить через сито с сеткой 0071. [c.44] Если эталоны готовят разбавлением образца типичного состава, то Б качестве разбавителя применяют. окись железа (ч. д. а) в отношениях 1 2 1 4 и 1 5. Порошок графита вводят в смеси в отношении 1 1 (табл. 5). При расчетах содержания элементов в эталонах за 100% принимается сумма концентраций железа и элементов, входящих в состав основного эталона. [c.44] Порядок приготовления смесей следующий вначале смешивают навески графита и окиси железа, затем в полученную смесь вводят навеску пробы или эталона и снова перемешивают (перетирают) в агатовой ступке до достижения однородности. Анализируемую пробу разбавляют окисью железа и графитом в отношении 1 3 4, найденные с помощью графика значения концентраций в этом случае умножают на 4. [c.44] Ферротитан можно также анализировать следующим образом измельченную пробу ссыпают через пламя дуги переменного тока [202] (применяются эталоны, подобранные из различных партий сплава). Используется установка АВР-2, усовершенствованная для стабилизации условий испарения вещества пробы [297, 275], (испарение частиц должно происходить полностью) для этого просыпаемый материал следует подавать в центральную часть разряда в количестве 15—20 мг1мин. Ток дуги 8—10 а, разряд происходит между угольными электродами, скорость вдувания 6 м1сек. Спектральный прибор-—кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехлинзовой системой конденсоров. [c.45] Некоторые потребители ферротитана ограничивают верхний предел содержания вредной примеси свинца. [c.45] Можно полагать, что свинец, а также другие малые примеси цветных металлов, будут успешно определяться при использо-вапии методик, основанных на фракционной дистилляции. [c.45] Методика [361], основанная на растворении пробы, позволяет определить содержание свинца в пределах 0,005—0,1% с ошибкой - 5% (отн.). Для анализа 0,5 г тонкоизмельченной пробы помещают в платиновую чашку, доливают 2 мл воды и, по каплям, 1,5 мл плавиковой и 2,5 мл азотной кислоты. После растворения (примерно через 10—15 мин) объем раствора доводят (водой) до 15 мл. Эталонами могут служить проанализированные или синтетические образцы. Растворы, наносимые на торец угольного электрода, сжигаются в дуге постоянного тока спектры регистрируются с помощью спектрографа средней дисперсии. [c.45] Аналитическая пара линий РЬ 2833,06 — Ре 2883,70 А. [c.45] При необходимости чувствительность определений может быть повышена сжиганием сухих солей, полученных предварительным упариванием относительно большого количества раствора. [c.45] Хромотитановую лигатуру анализируют методом просыпки пробы через разряд дуги переменного тока по методике, описанной для определения кремния и меди в ферротитане [202]. [c.46] Вернуться к основной статье