ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура Измерение и стабилизация потока газа-носителя из "Газовая хроматография в практике" О точности определения трудно говорить, поскольку она искажается субъективными факторами. В большинстве случаев приводится точность порядка 1,5%, для более низких концентраций иорядка 3%. Многие авторы ука.зывают на точность порядка 5%. Можно сказать, что точность определения тем выше, чем строже соблюдены условия анализа и чем правильнее расшифрованы хроматограммы. [c.59] Для того чтобы пояснить способы вычисления данных по удерживанию и показать, на какие параметры хроматографической колонки следует обратить внимание, рассмотрим следующий практический пример. [c.59] По литературным данным , толщина пленки ягидкости (16,7%) равна примерно 5 мк. [c.61] АН СССР, изд. АН СССР, т. 6. 1955, стр. 46. [c.63] Схема аппаратуры для хроматографического анализа показана на рис. 18. [c.65] Процесс разделения не требует строгой стабилизации аогока газа. Одиако если время удерживания является критерием качественного состава анализируемых Ее цеств, стабилизация необходима. Более строгий контроль з , лабильностью потока необходим также при количественном анализе, поскольку с изменением скорости потока меняется высота площадь П1 ка. [c.66] Предъявляемым требованиям стабилизации потока газа удовлетворяют обычные стабилизаторы (например, чехословацкие вентили фирмы Регула) или лабораторные, которые можно собрать собственнылш силами. Одна из конструлций вентилей прим-снявшихся Джемсом и Филлипсом , показана на рис. 19. [c.66] С габилизатор состоит из отростка, в котором имеется боковое отверстие, закрытое перегородкой из пористого стекла. К отростку с помощью резиновой трубки присоединен заполненный ртутью уравнительный сосуд. Стабилизатор работает следующим образом. Уравнительный сосуд устанавливают таким образом, чтобы большая часть пористой перегородки была закрыта ртутью. При понижении давления в системе ртуть перекрывает перегородку, а при повышенном давлении открытая поверхность перегородки увеличивается и избыточные количества газа удаляются нарулсу. Поток газа контролируют с помощью реометра и манометров, установленных на входе и выходе колонки. [c.66] Ротаметры менее удобны, поскольку они недостаточно чувствительны. Во избежание увлажнения газа-нос1 теля реометр, установленный перед колонкой, нельзя заполнять водой. Реометры лучше заполнять вазелиновым маслом, которое малолетуче и имеет относите.иьно низкую плотность, в связи с чем достигается большая чувствительность к изменениям скорости потока. [c.66] пропускаемые через колонку, необходимо предварительно высушить, для этого достаточно пропустить поток газа через колонку, заполненную безводным перхлоратом магния (ангидроном) или другим осушителем СаС , Р2О5). При определении легко окисляющихся веществ необходимо газ-носитель очищать от следов кислорода (особенно, если в качестве газа-носителя применяют азот). С этой целью газ пропускают через трубку, наполненную 10%-ным палладированным асбестом. [c.67] Наиболее часто применяют следующие газы азот, водород, гелий, аргон, двуокись углерода, иногда воздух, изредка кислород. Все эти газы, кроме гелия, поставляются в сжатом состоянии в баллонах и, за исключением двуокиси углерода, могут быть достаточно чистыми. [c.67] С точки зрения эффективности разделения наиболее подходящими газами-носителями являются азот, двуокись углерода, аргон. Однако детектирование лучше проводить, используя в качестве газа-носителя водород или гел 1 (и это является чаще всего решающим условием прн выборе газа-носителя). [c.68] Вернуться к основной статье