ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление набивки колонки из "Газовая хроматография в практике" Носители, обладающие адсорбционными свойства .5н, подвергают соответствующей обработке с целью снижения их активности до минимума. Поэтому некоторые авторы рекомендуют промывать носители сначала концентрированной соляной кислотой, затем дистиллированной водой, далее 1 н. раствором едкого кали и, наконец, снова водой до отрицательной на щелочь реакции. Такой метод неприменим к носителям типа рисорб, сорбционная активность которых при подобной обработке возрастает. [c.77] Отобранную фракцию носителя сушат при 120 С до постоянной массы. Затем берут ориентировочную навеску подготовленного носителя, достаточную для наполнения колонки. В зависимости от состава набивки вычисляют необходимое количество жидкой фазы. Подсчитанное количество жидкой фазы взвешивают в стакане емкостью 400 мл и добавляют вспомогательный растворите.иь с таким расчетом, чтобы полностью покрыть носитель раствором. В качестве вспомогательного растворителя применяют диэтиловый эфир, пентан, дихлорметан и другие низкокипящие органические растворители. Вносят навеску носителя в раствор и при непрерывном перемешиваиии выпаривают растворитель на водяной бане до тех пор, пока материал не станет сыпучим или, еще лучше, до исчезновения запаха растворителя. Перемешивание проводят путем взбалтывания содержимого стакана, но не с помощью стеклянной палочки. [c.78] Откуда масса жидкой фазы 70—5В- 14 г. [c.78] Аналогично поступают и при приготовлении модифицированных адсорбентов. В этом случае необходи.мо применить неполярный растворитель, поскольку остатки полярного растворителя из адсорбента удаляются с трудом. После наполнения колонку следует выдержать хотя бы в течение 24 ч при рабочей температуре в токе газа-носителя. [c.78] Адсорбенты также разделяют на ситах на фракции необходимой дисперсности. Для сушки и достижения требуемой степени активности адсорбенты нагревают. Температура активации, как это видно из табл. 2, зависит от вида адсорбентов. Адсорбенты необходимо нагревать при этой температуре 3—4 ч. Активированные адсорбенты лучше всего хранить в запаянных ампулах. После наполнения колонки адсорбентом набивку следует выдержать в рабочих условиях хотя бы в течение 8 ч. [c.79] До настоящего времени в качестве жидких фаз приме нено большое число веществ, что свидетельствует о широких возможностях выбора. Однако можно ограничиться значительно меньшим количеством жидких фаз, поскольку многие из них обладают одинаковыми хроматографическими свойствами. Чем руководствоваться при выборе наиболее подходящей жидкой фазы Первым трем условиям, приведенным на стр. 35, удовлетворяют многие вещества. [c.79] Однако на основании четвертого условия, являющегося решаю цим при разделении, сформулировать общее нра вило выбора жидкой фазы затруднительно, так как со ставы смесей, подвергающихся хроматографическому раз делению, отличаются исключительным разнообразием Поэтому можно дать лишь ориентировочные указания для облегчения выбора жидкой фазы. [c.79] В том случае, когда в жидкой фазе хорошо растворяются все компоненты, разделения можно достигнуть на достаточно длинной колонке. Для того чтобы и высоко-ки11ящие фракции выходили в виде острых пиков, трс буется повысить температуру колонки. [c.80] Все применяемые до с х пор жидкие фазы можно пол раздели ть на несколько групп в заз1 симости от их свойств. Парафиновые углеводороды. Парафиновые углеводоро ды обладают общим свойством—они хорошо растворяют другие углеводороды, особенно низшие. Парафины неполярны и не образуют с разделяемыми компонентами никаких связей, поэтому порядок вымывания определяется температурой кипения компонентов смеси. С углеводородами они дают отрицательные отклонения от закона Рауля и поэтому их времена вымывания несколько, вьш е, чем это следовало бы из величин давлений паров чистых компонентов. [c.80] Наоборот, при разделении полярных веществ сказывается положительное отклонение от закона Рауля и вещества вымываются быстрее. [c.81] Спирты. Спирты являются сильнополярными веществами. Предполагают, что они образуют водородные мостики, увеличивая этим времена вымывания. Плохо растворяют углеводороды и поэтому плохо их разделяют. Ароматические соединения растворяются в спиртах слабо Ниже приведены спирты, применяемые в качестве жидких фаз, и условтш их использования. [c.81] Ундеканол, т. кип. 232 °С Октадеканол, т. кип. [c.81] Глицерин, диглицерин, т. кип. 290, 225°С при 3 мм от. ст. [c.82] Сложные эфиры. В качестве стационарных фаз наиболее часто применяются сложные эфиры. Комбинированием спиртов с разл чными кислотами можио получить широ кую ш.калу жидких фаз с различными свойствами. В сложных эфирах хорошо растворяются спирты, эфиры, альдегиды, кислоты, хлорпроизводные. Поляркосгь сложных эфиров зависит от вида спирта и кислоты. [c.82] Фосфаты трифенилфосфат, т. кип. 225°С прп 5 мм рт. [c.83] Отличаются высокой избирательностью по отношению к углеводородам. Очень хорошо растворяют ароматические углеводороды, хуже алифатические. [c.83] Ароматические соединения вымываются вместе с парафинами, содержащими на 4—6 атомов углерода больше. [c.83] Галоидпроизводные. Галоидпроизводные, отличаю щиеся повышенной химической устойчивостью, используют для разделения галоидов и их производных. Применяются следующие соединения хлорированные дифеиил или парафин, политрифторхлорэтилен, хлорированные масла и др. [c.84] Вернуться к основной статье