ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод нормализации из "Физико-химические основы хроматографического разделения" Метод внутреннего стандарта основан на добавлении известного количества определенного вещества, называемого внутренним стандартом . Поправочный коэффициент для него принимается равным единице. Для калибровки строят график зависимости отношения площадей или высот пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта от отношения весовых количеств или отношения процентных содержаний обоих веществ. Такой график строят на основании хроматограмм ряда смесей с различным соотношением количеств внутреннего стандарта и определяемого компонента. Если затем в процессе анализа известное количество внутреннего стандарта добавляется к неизвестной пробе, то из полученной хроматограммы, определив соотношение площадей или высот искомого компонента и внутреннего стандарта , по калибровочному графику можно определить концентрацию искомого компонента. Этот метод калибровки наиболее удобен и поэтому получил наибольшее распространение. [c.210] При использовании этого метода калибровки нет необходимости определять точно размер анализируемой пробы. В этом одно из основных преимуществ метода, так как точное дозирование определенного количества небольших жидких и газовых проб обычно вызывает затруднения (особенно при работе с ручными микрошприцами). При использовании этого метода исключается также влияние изменения скорости газа-носителя и температуры колонки. Однако м етод применяют только тогда, когда определяют не все компоненты. [c.210] Сходимость результатов обычно хорошая, за исключением случаев, когда возникают тру Ности при добавлении стандартного вещества к смеси. Точность, как и в метеде абсолютной калибровки, не зависит от присутствия в смеси нерегистрируемых компонентов. [c.210] В этом методе необходимо полное разделение только анализируемых компонентов и стандарта. [c.210] Ошибка при измерении площади или высоты отдельно анализируемого пика ofpaжaeт я на точности определения только этого пика. Следует отметить, что ошибка при введении стандарта в анализируемую смесь будет приводить к соответствующим погрешностям определения всех веществ. Также и ошибка в измерении пика стандарта отразится на точности анализа всех веществ. [c.210] Метод нормализации основан на том, что сумма площадей веек пиков на хроматограмме с учетом соответствующих поправочных коэффициентов принимается за 100%. На основании этого расчет процентного содержания определяемого вещества осуществляется при помощи соответствующих простых соотношений. Достоинством метода является возможность определения процентного содержания всех компонентов смеси. [c.211] Сходимость результатов в методе нормализации хорошая, а точность может сильно колебаться, особенно в тех случаях, когда не учитываются некоторые не зарегистрированные на хроматограмме вещества (систематическая ошибка) или же неточно определены поправочные коэффициенты. [c.211] Основное преимущество этого метода заключается в том, что нет необходимости в приготовлении калибровочной смеси и в воспроизводимом введении ее в хроматограф. [c.211] Вернуться к основной статье