ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор и расчет определяющего параметра пика из "Курс газовой хроматографии" Как было отмечено, в качестве определяющих параметров пика используются высота, площадь или произведение высоты на отрезок нулевой линии, соответствующий времени удерживания. Из приведенных выше соображений следует, что высоту пика целесообразно считать определяющим параметром только в том случае, если воспроизводимость величины пробы удовлетворительна, колонка практически не перегружена, температура и расход газа-носителя достаточно стабильны, если пользуются детектором концентрационного типа, а измерения проводятся в линейной области детектора и системы измерения и регистрации. Кроме того, необходимо, чтобы инерционность детектора и системы измерения и регистрации была малой, а чувствительность и уровень флуктуации детектора и системы измерения и регистрации таковы, что высоту пика можно измерить с необходимой точностью. [c.241] Очевидно, в этом случае величины калибровочных коэффициентов в значительной степени зависят от режима работы аппаратуры. [c.241] Площадь пика, как определяющий параметр, следует использовать, если стабилизирован расход газа-носителя, измерения проводятся в линейной области детектора. Разумеется, и в этом случае чувствительность и уровень флуктуации детектора и системы измерения и регистрации, а также скорость движения ленты должны обеспечивать необходимую точность измерения площади пика. [c.241] Кроме того, должна быть малой инерционность детектора и системы измерения и регистрации, хотя допустима большая инерционность, чем для расчета по высоте пика. [c.241] Таким образом, при расчете по площади пика требования к рабочим условиям менее жесткие, но одновременно существует ряд дополнительных источников ошибок. [c.241] Ошибки при планиметрическом определении площадей связаны с характеристикой используемого планиметра (форма пика не играет роли). [c.241] При расчете площади пика путем умножения высоты пика h на основание ли ( метод треугольника ) точность расчета также зависит от формы пика. Кроме того, следует обратить внимание на правильность проведения касательных. Очевидно, этот метод применим только тогда, когда на сторонах пика имеются участки, близкие к прямолинейным. [c.242] Естественно, что при использовании указанных выше способов измерения площадей существенную роль играют субъективные факторы. [c.242] Применение интеграторов для определения площади пика вносит дополнительные погрешности, связанные с принципом их действия. Наиболее совершенным в настоящее время признан электронный интегратор. [c.242] Произведение высоты пика h на величину / (соответствует времени удерживания или удерживаемому объему) для пиков, имеющих форму гауссовой кривой, пропорционально площади, однако коэффициенты пропорциональности различны для различных компонентов, поскольку они зависят от величины эффективного коэффициента диффузии Д,фф. Следует учитывать, что коэффициент диффузии является функцией режима работы колонки и изменяется при недостаточной его стабильности. Преимуществом использования величины hi является то, что значение / больше и. и, таким образом, может быть более точно измерено для узких пиков. Кроме того, для веществ одного класса величины Ьэфф могут быть достаточно близки. [c.242] Как показало сравнение различных методов количественной интерпретации, проведенное Туркельтаубом с сотрудниками7, для смеси бензола и гексана метод, основанный на использовании произведения высоты пика на удерживаемый объем (с учетом поправочных коэффициентов), дает наиболее удовлетворительные результаты. [c.242] Вернуться к основной статье