ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств йода в животных организмах по Драгомировой из "Практикум по биологической химии" Ход работы. Взять навеску от 50 до 100 г воздушносухого вещества. Измельченную навеску смешать с поташом (V5 от веса анализируемой навески), лишенным йода, смочить водой, подсушить в сушильном-шкафу при 105—110° С и подвергнуть осто-рож1ному озолению в фарфоровой или платиновой чашке при температуре муфеля не выше 480—500° С или же на маленьком пламени газовой горелки. [c.14] Когда сгорание прекратится, углистую массу охладить и слегка смочить водой, подсушить и снова подвергнуть осторожному прокаливанию при постоянном перемешивании стеклянной палочкой или платиновым шпателем. Озоленное вещество обработать 30—40 мл горячей воды. Раствор отфильтровать и остаток на фильтре промыть 3—4 раза горячей, дистиллированной водой, беря по 15—20 мл каждый раз. Фильтраты собрать вместе, после этого к золе добавить 1—2 мл 10%-ного К2СО3, смесь просушить в той же чашке и вновь прокалить. Процесс озоления ускорить смачиванием вещества водой. Это смачивание необходимо повторить несколько раз во время процесса озоления. [c.14] Полученная, после упаривания масса, обычно состояш.ая из поташа и других растворимых компонентов золы, содержит еще органические примеси, которые удаляются осторожным прокаливанием при температуре 480—500° С в муфеле. [c.15] Чашку с солями просушить в сушильном шкафу при 105—110° С. Температуру постепенно поднимать до 160—170° С. После получасового подсушивания чашку перенести в муфель и оставить на 5 мин при 480—500° С. Этого времени обычн недостаточно, чтобы произошло полное сгорание органических примесей. Для ускорения этого процесса чашку охладить, массу солей смочить водой, подсушить в сушильном шкафу, снова прокалить в муфеле Ъ мин при 480—500° С. Все операции повторить, если остались следы неудаленных органических примесей. Белый, или слегка сероватый цвет находящихся в чашке солей указывает на полное сгорание органических веществ. Всю массу солей, состоящую, главным образом, из поташа и содержащую весь йод в виде йодида, подвергнуть экстракции этиловым спиртом. [c.15] Сухую поташную массу, содержащую весь йод, смочить не- большим количеством воды и тщательно растереть в платиновой чашке (диаметром 8 см) агатовым или яшмовым пестиком до получения однородной вязкой массы. В случае если такого состояния не наступит, добавить еще поташа. [c.15] В полученную массу внести 5—7 мл 96%-ного перегнанного осушенного этилового спирта и тщательно растереть в течение 5 мин. Затем прозрачный спиртовой экстракт осторожно слить в другую платиновую чашку. Операцию экстракции повторить еще 2—3 раза и экстракты слить вместе. В чашку с остатком добавить 1—2 капли 10%-ного поташа. Остаток просушить и осторожно прокалить (до покраснения дна чашки) на небольшом пламени и экстракции спиртом повторить (обычно для полного выделения йода делают 9 экстракций, повторяя операцию прокаливания). [c.15] Раствор оставить кипеть 5 мин. В колбе останется после этого 5 мл раствора. Далее колбочку снять, стенки ее осторожно обмыть содержимым посредством легкого движения руки, затем колбочку осторожно охладить в холодной ванне или непосредственно под краном. В охлажденную колбочку добавить 1—2 капли насыщенного раствора фенола, затем кристаллик йодистого калия (приблизительно 5-кратное количество сравнительйо с требуемым по реакции). [c.16] Следует избегать избытка KI в растворе, так как такой избыток в присутствии крахмала может вызвать окрашивание испытываемого раствора в лиловый цвет вместо синего, что затрудняет определение конца титрования. [c.16] Выделившийся йод оттитровать из микробюретки 0,001 н. раствором тиосульфата в присутствии свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала. [c.16] Многочисленные определения йода в чистых солях показали, что при соблюдении указанных правил окисления йода бромной водой всегда удается открыть 95—97% введенного йода, т. е. потеря его при окислении не превышает 3—5%. [c.16] Результаты анализа выражаются в % Точность опыта 0,L Перед началом титрования провести контрольный опыт с дистиллированной водой, примеиив все реактивы, которые приготовлены для данной задачи. [c.17] Вернуться к основной статье