ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра раствора кислоты из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" Приготовление рабочего раствора кислоты. В чистую склянку, сполоснутую дистиллированной водой, вливают около 0,5 л дистиллированной воды. Затем туда же наливают рассчитанный и отмеренный мерным цилиндром объем исходного раствора кислоты, доливают склянку дистиллированной водой до требуемого объема (предварительно отметив его уровень) и наклеивают этикетку установленной формы. [c.251] Для установки титра приготовленного раствора кислоты можно применять разнообразные исходные вещества, имеющие обычно постоянный состав и создающие в растворе щелочную среду. Чаще всего применяют для этой цели тетраборат натрия (буру) и карбонат натрия (соду). [c.251] Наиболее удобным исходным веществом для установки титра кислот является МазВ407 ЮН2О — натриевая соль тетраборной кислоты (тетраборат натрия), кристаллизующаяся с 10 молекулами воды. [c.251] Образующиеся в результате гидролиза ОН -ионы нейтрализуются Н -ионами кислоты, титр которой устанавливается. [c.251] Тетраборат натрия прочно удерживает кристаллизационную воду, очень медленно выветривается н потому имеет вполне определенный химический состав. Препараты с обозначением х. ч. , выпуск которых датирован текущим годом, можно употреблять без перекристаллизации, если только банку ранее не вскрывали. Во всех остальных случаях препарат необходимо перекристал-лизовать. Но при перекристаллизации нельзя допускать нагревания выше 70 °С, так как в этом случае наряду с 10-водным кристаллогидратом Ма2В40, ЮНзО образуется 5-водный и препарат теряет постоянство состава. [c.252] Предварительные расчеты. Величину отдельной навески тетрабората натрия рассчитывают, исходя из того, что на его титрование должно расходоваться около 25 мл 0,1 н. раствора устанавливаемой кислоты. Следовательно, в каждой навеске должно содержаться столько же граммов тетрабората натрия, сколько его содержится в 25 л л 0,1 н. раствора. [c.252] Для установления титра потребуется около 2 г тетрабората натрия, так как предстоит провести четыре титрования. [c.252] Взятие навески. Для взятия навески приготовляют бвльшую собачку или небольшую чистую и сухую пробирку с пробкой, тарируют ее на техно-химических весах и на них же отвешивают в ней 2,0 г буры. Затем готовят четыре чистые нумерованные и сухие снаружи титровальные колбы емкостью 100 мл. Сухими должны быть также горла колб. Колбы ставят около аналити ческих весов слева и взвешивают пробирку с тетрабора-том натрия. Затем /4 навески (определяют на глаз) отсыпают в первую колбу и пробирку взвешивают снова. Потом в другую колбу отсыпают 7 оставшейся буры. [c.252] После взятия навесок во все колбы наливают произвольное количество (но не более 50 мл) дистиллированной воды, подготовляют бюретку для титрования и заполняют ее рабочим раствором кислоты, не забыв сполоснуть ее рабочим раствором и заполнить им кончик бюретки под краном. [c.253] Следовательно, в качестве индикатора при этом титровании следует применить метиловый красный (интервал перехода 4,2—6,2 единиц pH). [c.253] Выполнение определения. Удобнее начинать титрование с той колбы, в которой находится наименьшая навеска. Если навеска еш,е не полностью растворилась, то раствор следует нагреть до полного ее растворения, а после этого прибавить 2 капли индикатора. [c.253] Для большей точности определения точки эквивалентности готовят свидетель , для чего в колбу такой же формы, что и титровальные, наливают 75 мл воды, в которой растворяют 0,3 г х. ч. Н3ВО3 и 0,1 г МаС1. [c.254] Титрование ведут до появления оранжевого оттенка в желтой окраске титруемого раствора. [c.254] Первое титрование приходится проводить очень медленно, чтобы не перетитровать, так как неизвестно, сколько кислоты пойдет на титрование. Остальные три навески можно титровать быстрее, так как на эти навески кислоты потребуется больше, чем на первую, наименьшую. [c.254] Титр кислоты можно устанавливать и методом пипетирования, учтя приведенное в начале этого параграфа замечание о малой растворимости тетрабората натрия. [c.254] Расчет результатов титрования. Расчет проводят для каждой навески отдельно и находят среднее значение титра, по которому вычисляют нормальность и поправку. [c.254] Прежде чем приступить к расчету, нужно найти для всех навесок частные от деления величины навески на объем кислоты, пошедшей на титрование. Эти частные не должны отличаться друг от друга больше чем на 3— 4 единицы в 4-й значащей цифре. Если будет значительно отличаться только одно частное, то это число следует отбросить и не принимать во внимание. Если же отличаются два результата, то необходимо взять еще две навески и, оттитровав их, использовать для расчета сходящиеся результаты. [c.254] Для отбора правильных определений находим отношение Так как это отношение для навески 3 значительно отличается от других, рассчитаем титр только по данным титрования навесок 1, 2 и 4. [c.254] Все расчеты, как и раньше, проводят при помош и логарифмов, располагая действия так, чтобы числа приходилось переписывать как можно меньше. [c.255] Вернуться к основной статье