ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титрование с индикатором пирокатехиновым фиолетовым из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Раствор свободного индикатора в кислой среде окрашен в желтый цвет, раствор его комплексного соединения с висмутом— в синий цвет. При прямом титровании солью висмута кислого анализируемого раствора, содержащего комплексон, в присутствии индикатора окраска раствора вначале желтая. В процессе титрования, пока в растворе присутствует комплексон свободный или связанный с солями жесткости воды, добавляемые ионы висмута образуют комплексное соединение с комплексоном (висмут вытесняет кальций и магний из их комплексов с комплексоном) и окраска раствора остается жел-,той. В конце титрования образуется комплексное соединение висмута с пирокатехиновым фиолетовым окраска раствора становится сначала фиолетовой, потом синей. [c.181] Основной 0,5 М раствор нитрата висмута. Растворяют 242,55 г ч. д. а. нитрата висмута В1(1М0з)з 5Н20 в 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.182] Рабочие 0,025 М, 0,01 М и 0,001 М титрованные растворы нитрата висмута приготовляют соответствующи.м разбавлением основного раствора этой соли дистиллированной водой. (Если при разбавлении раствора выделяется осадок, его растворяют добавлением нескольких капель азотной кислоты.) мл точно 0,025 М раствора нитрата висмута соответствует 8,4055 мг безводного комплексона (или 9,3062 мг его дигидрата) 1 мл точно 0,01 М раствора нитрата висмута соответствует 3,3622 мг безводного комнексона (или 3,7225 мг его дигидрата). [c.182] Титрованный 0,025 М раствор комплексона. Растворяют 9,3062 г реактива (дигидрата комплексона) в дважды дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют такой же водой до метки и перемешивают. Титр этого раствора можно установить любым способом в зависимости от наличия в лаборатории подходящего исходного вещества. Если имеется х. ч. окись висмута или металлический висмут, можно точную навеску любого из этих веществ растворить в азотной кислоте и оттитровать устанавливаемым раствором комплексона по индикатору пирокатехиновому фиолетовому, как описано в ходе анализа. Можно навеску х. ч. карбоната кальция растворить в соляной кислоте и оттитровать раствором комплексона по мурексиду. Наконец, можно воспользоваться для этой цели х. ч. сульфатом магния, окисью магния, металлическим магнием или металлическим цинком, растворяя навеску одного из этих веществ и титруя полученный раствор устанавливаемым раствором комплексона по кислотному хром черному специальному (эриохром черному Т). Сульфат магния MgS04 7H20 часто бывает несколько выветренным, поэтому его рекомендуется поместить на 24 ч в эксикатор, на дне которого находятся 5 частей этой же соли и 1 часть воды. [c.182] Приготовив по точной навеске этой соли (или окиси магния, металлического магния и т. п.) 0,05 М раствор, отбирают 10 мл его, разбавляют до 50 мл дважды дистиллированной водой, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (см. ниже), 5—6 капель индикатора хром черного специального (см. ниже) или немного (на кончике ножа) сухой его смеси с хлоридом натрия и титруют устанавливаемым раствором комплексона до перехода окраски из винно-красной в синюю. [c.182] Азотная кислота, ч. д. а., разбавленный (1 1) раствор. [c.182] Аммиачный буферный раствор. Смешивают 100 мл 20%-ного раствора хлорида аммония со 100 мл 20%-ного раствора аммиака и разбавляют до 1 л дважды перегнанной водой. [c.182] Хром черный специальный (эриохром черный Т). Растворяют 0,5 г индикатора в 10 лл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл этиловым спиртом. Можно применять и твердую смесь 0,2 г индикатора растирают в фар- форовой ступке с 50 г X. ч. хлорида натрия. [c.182] Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 184) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б , стр. 184). [c.183] Если концентрация комплексона в анализируемой сточной воде меньше 0,5 мг/л, рекомендуется ее предварительно упарить в фарфоровой чашке на водяной бане. [c.183] Вернуться к основной статье