ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оаень малых концентраций из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Метод основан на образовании окрашенных соединений фенола, его производных и гомологов с 4-аминоантипирином в присутствии гексацианоферрата(1П) или персульфата аммония при pH = 10,0 0,2. [c.259] Определению мешают окислители, например свободный хлор или гипохлориты. Их надо, удалить в самом начале, при отборе пробы, добавлением в избытке соли железа (И) или арсенита натрия. Мешают также большие количества нефтепродуктов и смол (они могут также содержать фенолы). При их присутствии рекомендуется проводить предварительную экстракцию указанных веществ четыреххлористым углеродом из подщелоченного едким натром до pH = 12—12,5 раствора. [c.260] Влияние других мешающих веществ устраняется предварительной отгонкой летучих с паром фенолов. [c.260] Метод предлагается в двух вариантах а) с экстракцией продукта реакции хлороформом для определения очень малых концентраций фенолов и б) без экстракции продукта реакции, для определения относительно больших концентраций фенолов. [c.260] Предварительная отгонка летучих фенолов в обоих вариантах проводится одинаково. [c.260] Предварительная отгонка летучих с паром фенолов. [c.260] Фосфорная кислота, раствор. Концентрированную 85%-ную) фосфорную кислоту разбавляют в отношении 1 9. [c.260] стандартные растворы. Основной раствор. В свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде растворяют 1,00 г фенола ч.д. а. и разбавляют такой же водой до 1000 мл. [c.261] Рабочий раствор I. Разбавляют 10,0 мл основного стандартного раствора до 1000 мл свежепрокипяченной дистиллированной водой. 1 мл яолученного раствора содержит 10,0 мкг фенола. Раствор надо приготовлять в день выполнения анализа. [c.261] Гексацианоферрат(1И) калия, 8 %-ный раствор. Растворяют 8 г Кз[Ре(СМ)б] ч, д, а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. Рас твор пригоден только в течение 1 недели. [c.261] Персульфат аммония, 20%-ный раствор, нейтрализованный концентрированным раствором аммиака по лакмусовой бумаге. [c.261] Буферный раствор. Растворяют 12,5 г хлорида аммония в 100 мл 25%-ного раствора аммиака pH этого раствора равен 10,0. [c.261] Калибровочный график. В ряд мерных колб емкостью 500 мл наливают 0,5 1,0 5 10 20 . .. 50 мл рабочего стандартного раствора II, что отвечает содержанию 0,5 1,0 5 10 20 . .. 50 мкг фенола, разбавляют до меток дистиллированной водой, перемешивают и дальше, продолжают как при анализе пробы, перенося их в стакан емкостью 1 л, прибавляя раствор хлорида аммония и т. д. По результатам измерения оптических плотностей строят график в координатах содержание фенола в мерной колбе, мкг — оптическая. плотность. [c.261] Ход определения. Аликвотную часть дистиллята (или весь дистиллят, если содержание в нем фенола не превышает 50 мкг) разбавляют до 500 мл и переносят в стакан емкостью 1 л. В другой стакан наливают 500 мл дистиллированной воды для холостого опыта. Не следует брать аликвотной части менее 50 мл (т. е, отвечающей максимальной концентрации 1 мг/л) при анализе вод, содержащих более 1 мг/л летучих фенолов, рекомендуется применение варианта, описанного в разд. 9.2.З.2. [c.261] Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору холостого опыта при Я = 460 нм. [c.262] Вернуться к основной статье