ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тетраэтилсвинец из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Метод определения основан,на реакции а-тринитротолуола с сульфитом натрия, в результате которой получается ярко-красное соединение. [c.285] Едкий натр, 8%-ный раствор. [c.285] Ход определения. К 50 мл анализируемой сточной воды, содержащим 0,02—1 мг а-тринитротолуола, прибавляют 1 г сульфита натрия, оставляют на 5 мин, приливают I мл раствора едкого натра и перемешивают. Иногда на этой стадии определения выделяется осадок, его надо отфильтровать через сухой фильтр, не промывая. Через 10 мин переносят раствор в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 2 см, и измеряют светопоглощение по сравнению с раствором холостого опыта, в котором к 50 мл дистиллированной воды прибавляют те же реактивы, какие были прибавлены к пробе. Содержание а-тринитротолуола рассчитывают по калибровочному гафику. [c.285] Применяют сине-зеленые светофильтры (Я = 500 нм светофильтры 4 фотоколориметра ФЭК-Н). [c.285] Рассчитывают содержание указанных компонентов следующим способом. По результату второго измерения, пользуясь кривой Б, находят содержание окрашенного тринитротолуола . Зная это-содержание, пользуясь. кривой А, находят, какое ему отвечает светопоглощение при Я = 453 мм, вычитают это значение из результата первого измерения и по найденной разности и кривой В находят содержание пикриновой кислоты. Наконец, зная содержание окрашенного тринитротолуола и пикриновой кислоты, Пользуясь кривыми Г и Д, находят, какие, им отвечают значения светопоглощения при добавлэнии сульфита и щелочи, вычитают эти значения из результата третьего измерения и по кривой находят содержание с4-тринитротолуола. [c.287] Нитрат свинца, стандартные растворы. Основной раствор. Навеску 1,0240 г нитрата свинца РЬ(ЫОз)2 переносят в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в 3%-ном растворе ацетата аммония и разбавляют этим же раствором до метки, 1 мл полученного раствора соответствует 1 мг РЬ(С2Н5)4. [c.288] Рабочий раствор. В и ерную колбу емкостью 1 л помещают 10.мл основного стандартного раствора нитрата свинца и разбавляют дистиллированной водой до метки. 1 мл полученного раствора соответствует 10 мкг РЬ(С2Н5)4. [c.288] Уксусная кислота, 2%-ный раствор. [c.288] 5 %-ный раствор в петролейном эфире или бензине. [c.288] Сульфарсазен, 0,05%-ный раствор в 0,1 н. растворе тетрабората натрия. [c.288] Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор. [c.288] Калибровочный график. Для построения графика отбирают 0,2 0,4 0,6 . .. 2,0 мл рабочего стандартного раствора нитрата свинца, добавляют в каждый раствор 0,2 мл 0,1 н, раствора хлористоводородной кислоты, разбавляют до 9,5 мл раствором Тетрабората натрия, приливают по 0,5 мл раствора сульфарсазена и определяют оптические плотности полученных окрашенных растворов, как описано ниже. [c.288] Ход определения. В делительную воронку помещают 500 мл анализируемой сточной воды, црибавляют около 30 г ч.д, а, хлорида натрия, 30 мл петролейного эфира или бензина, сильно встряхивают в течение 5 мин и дают жидкости расслоиться. Через 20 мин отделяют слой петролейного эфира, а водный слой вторично взбалтывают с такой же порцией петролейного эфира или бензина. Эфирные вытяжки соединяют и, если надо, фильтруют через бумажный фильтр и промывают последний петролейным эфиром. [c.288] Полученный раствор тетраэтилсвинца в петролейном эфире (бензине) переносят в небольшую фарфоровую чашку, прибавляют 4 мл раствора иода в бензине и выпаривают растворитель на водяной бане. По охлаждении приливают к остатку в чашке 1 мл серной кислоты, переносят чашку на электрическую плитку й выпаривают содержимое чашки досуха. [c.288] Во вторую кювету фотоколориметра наливают раствор хо лостого опыта, который проводят через все ступени анализа, взяв для него 500 мл дистиллированной воды. [c.289] Вернуться к основной статье