ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение миллиграммовых количеств из "Радиохимия Америция и Кюрия" Методы, связанные с окислением трехвалентного америция до пяти- или шестивалентного состояния, которые очень удобны для очистки миллиграммовых количеств америция от соизмеримых количеств примесей, часто оказываются непригодными в случае большего количества примесей. Тогда приходится прибегать к многоступенчатому концентрированию для уменьшения объема и отделения миллиграммовых количеств америция от основной массы примесей, отличных по химическому поведению от лантана. Лантанидно-актинидная фракция трехвалентных элементов обычно концентрируется в результате проведения соответствующих операций, включающих фторидное или оксалатное осаждение. Большинство переходных элементов образует с этими анионами растворимые комплексы и остаются в растворе. В литературе описано несколько таких методов [3, 67]. [c.32] Отделение 50 мг америция-241 от граммовых количеств плутония, висмута и железа, а также от лантана и других примесей, присутствовавших в количествах, близких к граммовым, описано Милхемом [93]. Применявшийся им метод в основном сводится к следующему. Аммиаком осаждается гидроокись всех этих элементов, осадок растворяется в концентрированной НС1 и раствор пропускается через колонку со смолой дауэкс-2, которая сорбирует железо и плутоний. Раствор после колонки разбавляется до 4 М по НС1 и пропускается через вторую колонку с дауэкс-2, где сорбируется висмут. Разделение америция и лантана было выполнено ионообменным методом на смоле дауэкс-50, причем в качестве элюента использовалась концентрированная соляная кислота. [c.33] В том случае, когда количества америция составляют несколько миллиграммов, для очистки от примесей, растворимых в карбонате [например, Ьа(П1) и Ст(П1)], очень удобно использовать окисление америция (П1) в растворе карбоната калия до нерастворимого карбоната америция (V). (Условия окисления описаны в разделе, посвященном химии пятивалентного америция.) После растворения осадка америция (V) в разбавленной кислоте можно провести его окисление озоном до шестивалентного состояния. Затем добавлением фтор-иона можно осадить нерастворимые фториды элементов, аналогичных лантанидам, оставляя в растворе америций (VI). Из этого раствора америций может быть осажден в виде трифторида при добавлении восстановителя, поскольку раствор содержит избыток фтор-ионов. Фторид трехвалентного америция может быть растворен в 1 М HNO3, насыщенной Н3ВО3, или переведен в гидроокись путем обработки осадка 0,1 М раствором КОН в течение 1 часа при 90°. Америций (III) может быть также окислен до шестивалентного состояния персульфатом в слабокислом растворе [подробности см. в разделе, посвященном химии америция (VI)], после чего проводится осаждение нерастворимых фторидов. Эту операцию можно повторять сколько угодно раз до получения желаемой степени чистоты. [c.34] Вернуться к основной статье