ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Технический анализ" Предварительные сведения. Температурой плавления называется температура, при которой веш,ество из твердого состояния переходит в жидкое. Температура плавления характеризует чистоту вещества, так как всякое чистое вещество имеет строго определенную, присущую ему температуру плавления. О чистоте технического продукта судят по разнице между температурой начала плавления пробы и температурой конца плавления. Эта разница для чистого вещества составляет 0,5—1°. [c.347] Примеси посторонних веществ и присутствие влаги изменяют температуру плавления. Примеси понижают температуру плавления, расширяют промежуток между температурами начала и конца плавления. Поэтому температуру плавления веществ следует определять после предварительного высушивания и перекристаллизации. Если после перекристаллизации температура плавления вещества не изменилась, вещество можно считать чистым. [c.348] Если вещество разлагается при нагревании или плавлении, то продукты разложения, как и всякая примесь, понижают температуру плавления. Чтобы убедиться в том, что вещество не разлагается при нагревании, после определения температуры плавления расплавленному веществу дают охладиться, застыть, и вновь определяют температуру его плавления. Если при первом и втором определениях температура плавления остается неизменной, значит вещество при нагревании и плавлении не разлагается. [c.348] Промежуток температуры между началом и концом плавления зависит также от величины частиц испытуемого вещества и диаметра капилляра, в котором проводится определение. Мелкие частицы плавятся быстрее, крупные—медленнее. Поэтому испытуемое вещество предварительно должно быть растерто в агатовой ступке в тончайший порошок. [c.348] Другой метод набирания вещества в капилляр состоит в том, что открытый конец капилляра опускают в порошок испытуемого вещества, затем набравшееся в капилляр вещество проталкивают до запаянного конца другим капилляром меньшего диаметра с запаянными концами. [c.348] Операцию повторяют до тех пор, пока в капилляре не образуется слой вещества высотой 2—3 мм этот слой хорошо утрамбовывают. [c.348] При исследовании веществ, имеющих температуры плавления от 250 до 400°, вместо глицерина используют смесь 3 вес. ч. ацетата калия и 2 вес. ч. ацетата натрия. Если температура плавления вещества выше 170—180°, то в пробирку помещают те же вещества, что и в колбу, в таком количестве, чтобы резервуар термометра был погружен в жидкость в пробирке. [c.349] Выполнение определения. Колбу прибора нагревают горелкой так, чтобы за 10—15 мин. температура повысилась до величины на 20—30° нилсе предполагаемой температуры плавления вещества. Затем нагревание ведут так, чтобы температура поднималась на 2—3° в минуту, а за 5° до ожидаемой температуры плавления—на 0,5° в минуту. Внимательно наблюдают за состоянием вещества. Наблюдение лучше вести через лупу. Отмечают появление первых капель жидкости и записывают в этот момент температуру начала плавления. Конец плавления отмечают, когда исчезнут последние крупинки твердого вещества и образуется мениск. [c.349] Если термометр имеет таблицу поправок, то в его показания вносят соответствующую поправку. [c.349] Если столбик ртути в термометре значительно выступает над пробкой пробирки, то вносят поправку на высоту выступающего столбика ртути. В этом случае к термометру прибора присоединяют другой термометр (рис. 81) так, чтобы его резервуар находился на середине выступающего столбика. [c.349] Ввиду того, что технические материалы часто содержат механические примеси, нерастворимые в расплавленном веществе, и определение температуры конца плавления в этих случаях затруднительно, стандартами за температуру плавления принимается температура начала плавления вещества. [c.350] Вернуться к основной статье