ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологический процесс производства этилцеллюлозы из "Эфиры целлюлозы и пластические массы" По окончании процесса раствор проверяется на содержание МаОН (47,5—49,5%), что узнается по удельному весу, определяемому ареометром. Затем раствор переливается в отстойники, где он отстаивается до полного осветления раствора. Операция эта длительная и в зависимости от качества ЧаОН продолжается 2—5 суток. Полнота отстаивания определяется по прозрачности на глаз пробы раствора. [c.68] К подготовительной операции относится и приготовление эти-яирующей смеси (рис. И). Последняя состоит из 50—60% собственно эфиризующего агента—хлорэтила и из 50 % бензола. Допускается применение отработанного и регенерированного хлорэтила, но в количестве не более 25%. [c.68] Дозировка смеси и перемешивание составных частей производятся следуюш,им образом в свободную подземную цистерну закачивается бензол, затем в цистерну по трубопроводу, доходящему до дна цистерны, подается хлорэтил. Для перемешивания компонентов (составных частей) производится перекачка смеси в другую пустую цистерну передавливанием смеси через распределительную трубу при помощи инертного газа (азота или углекислоты) под давлением около 1 ат. Приготовленная таким образом смесь при помощи инертного газа передавливается в наземную цистерну, откуда насосом перекачивается в мерник. [c.68] Процесс этот осуществляется в измельчителе, где одновременно происходит и измельчение алкалицеллюлозы. Происходящее в результате измельчения разогревание материала вредно отражается на качестве его для поддержания нужной температуры в рубашку, которой снабжен измельчитель, подается холодная вода или охлаждающий рассол. [c.68] В измельчитель порциями загружается подлежащее мерсеризации количество целлюлозы (около -/д общего количества), через распылитель порциями подается щелочь (также 1/3 загрузки) в течение 5—8 мин. Таким же образом загружаются остальные порции целлюлозы и щелочи. После загрузки производится непрерывное перемешивание массы, причем для лучшего перемешивания периодически изменяется направление вращения лопастей мешателя. Температура мерсеризации зависит от вязкости целлюлозы и от того, какой вязкости должна быть получаемая этилцеллюлоза. [c.68] При получении высоковязкой этилцеллюлозы температура мерсеризации должна быть низкой, а при получении низковязкой— высокой. [c.68] В крышке автоклава имеется загрузочный люк и предохранительный клапан, как во всех аппаратах, работающих под давлением. [c.70] Для получения ЭЦ количества ЫаОН, имеющегося в алкалицеллюлозе, недостаточно для связывания С1, отщепляющегося от хлорэтила, наличие же большого количества воды в реакционной массе мешает этилированию. Вследствие этого в реактор добавляют не раствор щелочи, а твердый едкий натр в количестве, установленном рецептурой. [c.70] У—корпус 2—крышка 5—мешалка 4—паровая рубашка 5—сливной штуцер 6—сальник 7—фланец 8—гильза для термометра 5—мановакуум-метр штуцер загрузочного отверстия 11— штуцер для предохранительного клапана 12—вакуумная линия /5—линия сжатого воздуха 14— линия, соединяющая автоклав с атмосферой /5—штуцер для входяш.ей паровой трубы 16— штуцер для выхода конденсата /7—штуцер входа воды /(З—штуцер выхода воды. [c.70] Через загрузочный люк в автоклав загружается алкалицеллюлоза и часть твердого каустика, затем люк закрывают и через трубопровод заливают требуемое количество этилирующей смеси (хлорэтил-fбензол), реактор полностью герметизируют и подогревают подачею в рубашку пара. Достижение массой температуры 80° считается началом процесса этилирования. По достижении этой температуры включается якорная мешалка. Температура затем постепенно поднимается (согласно инструкции) до 130°. При таких температурах давление в автоклаве доходит до 13—14,5 ат. Продолжительность нагрева колеблется в зависимости от марки ЭЦ от 10 до 12 час. Эфиризация—реакция экзотермическая (т. е. протекает с выделением тепла). Главное количество тепла выделяется между 4 и 7 час. от начала реакции этилирования. [c.71] По окончании эфиризации автоклав охлаждается подачей холодной воды в рубашку реактора. Давление в нем падает охлаждение продолжается, пока давление не снизится до 3 ат. Реакционная масса имеет вид теста (варочного лака), и она выгружается из автоклава. Для этого из нижнего разгрузочного люка стравливается избыточное давление, а нижний спуск автоклава подключается к высадителю, после чего осторожно открывают клапан разгрузочного штуцера, и варочный лак постепенно выпускается в высадитель. [c.71] Из высадителя ЭЦ вместе с щелочносолевым раствором (раствором КаОН и образовавшейся соли 1МаС1) передается сильной струей воды, направленной в отверстие донной задвижки, в нутч-фильтр. [c.72] Нутч-фильтр представляет собою аппарат с горизонтальным ложным дном, на которое укладывается фильтр—металлическая сетка. [c.72] Флорентийский сосуд—это сепаратор (разделитель), служащий для грубого разделения двух несмешивающихся жидкостей с различным удельным весом. Если в сосуд налить смесь двух несмешивающихся жидкостей, например бензол и воду, то они разделятся на два слоя вверху будет бензольный, внизу—водный. [c.74] Верхний слой идет далее для разгонки на отдельные компоненты (схему производства ЭЦ см. рис. 9, стр. 66). [c.75] Марки ЭЦ, как было уже указано, отличаются главным образом по степени этилирования и по вязкости. [c.75] Степень этилирования регулируется количеством щелочи, содержанием воды в алкалицеллюлозе, соотношением хлорэтила к целлюлозе, продолжительностью процесса этилирования. [c.75] Вязкость регулируется главным образом вязкостью исходного целлюлозного сырья и температурой процесса мерсеризации. [c.75] Вернуться к основной статье