ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод ддя низкозольных продуктов из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 6245 устанавливает метод определения содержания золы в сырой нефти, топочных мазутах, дистиллятных и остаточных топливах, смазочных маслах, восках и других нефтепродуктах, в которых присутствие составляющих, образующих золу, обьгшо считается нежелательной примесью или загрязнением. Зола может образовываться из-за присутствия соединений металлов, растворимых в масле или в воде, или посторонних твердых веществ, таких как грязь и ржавчина. [c.297] Метод применим к продуктам с содержанием золы в области от 0,001 масс.% до 0,180 масс.%, но не применим к продуктам, содержащим присадки, включая некоторые фосфорсодержащие соединения. Анализ неиспользованных или отработанных смазочных масел с присадками, отработанных моторных масел, смазочных масел, содержащих свинец, или некоторых ненефтяных дизельных топлив следует проводить по ИСО 3987, включающему стадию образования сульфатированной золы с более высокой точкой плавления. [c.297] Примечаш1е — Для некоторых типов проб по результатам определения нельзя количественно определить все металлические соединения, способные образовывать золу. Некоторые неиспользованные смазочные масла и дистиллятные нефтяные топлива содержат неорганические металлические присадки с низкой молекулярной массой (например, натрий, калий), и оксид металла может сублимировать при температурах ниже указанных в данном методе. [c.297] Сущность метода состоит в сжигании анализируемой порции с помощью горелки до золы и углерода в подходящем сосуде. Углеродистый осадок нагревают в муфельной печи до образования золы при температуре 775°С, охлаждают и взвешивают. [c.297] Пропан-2-ол, минимальной чистотой 99%. [c.297] Фильтровальная бумага, беззольная. [c.297] Выпарной сосуд. Чашка или тигель, емкостью от 50 мл до 150 мл, из платины, кварца или фарфора. Возможно использование сосудов из окиси алюминия, если они подходят. Следует учитывать, что при использовании неплатиновых сосудов возможно загрязнение золы. [c.298] Муфельная печь. Электрическая печь, обеспечивающая поддержание температуры 775 25°С. Подходит как печь с ручным управлением и подходящими отверстиями спереди и сзади для небольшой естественной вентиляции, так и программируемая печь с контролем температуры и тока воздуха. [c.298] Аналитические весы, с точностью взвешивания до 0,1 мг. [c.298] Миксер, не аэрирующий, типа высокоскоростных ножниц. [c.298] Горелка, газовая Мекера или Бунзена, или аналогичная. [c.298] Пробы отбирают по ИСО 3170 или ИСО 3171, если не указано иначе. Перед тем, как перенести анализируемую порцию для сжигания в выпарной сосуд, следует убедиться, что проба в контейнере гомогенна, с помощью одной из методик, описанных ниже. [c.298] Маловязкие пробы. Смешивают маловязкие пробы, чтобы добиться равномерного распределения частиц, таких как тонко измельченный катализатор, ржавчина или случайные частицы. Повышают интенсивность смешивания до достижения гомогенности. Смешивание путем встряхивания вручн или механически в течение 10 мин является наименее интенсивной процедурой смешения, за ней следует повторное смешение в течение более длительного времени. Если очевидно, что при повторном или более длительном встряхивании гомогенность не достигается, используют миксер и минимальное время смешения для достижения гомогенности пробы. Если приемлемая гомогенность пробы не достигается, ее бра к5тот и берут новую пробу. [c.298] Вязкие или твердые пробы. Нагревают пробы вязких, полутвердых и твердых материалов при комнатной температуре до тех пор, пока они не станут достаточно вязкими, чтобы их можно было перемешать, как описано выше. Следует отнестись с осторожностью, если требуется нагревание свьппе 90°С, поскольку вода, содержащаяся в пробе, может закипеть, что может вызвать разбрызгивание или вспенивание. В целях безопасности следует пользоваться защитными очками и перчатками. Для нагревания контейнера с пробой используют печь или водяную баню. В качестве первой процедуры смешения с самой низкой интенсивностью используют перемешивание палочкой, достающей до дна контейнера. [c.298] Примечание — Минимальная температура, требуемая обычно для достижения адекватной вязкости для перемешивания, приблизительно на 5°С превьпдает температуру потери текучести. [c.298] Проводят взвешивание всех выпарных сосудов, как только они охладятся до комнатной температуры в охлаждаюшем сосуде, или через определенной постоянный интервал времени после извлечения из печи. [c.299] Выбирают размер анализируемой порции, максимум до 100 г, по табл. 8.23 таким образом, чтобы золы бьшо до 20 мг. Взвешивают анализируемую порцию в выпарном сосуде. [c.299] Не оставляют горящие пробы без присмотра. Если анализируемая порция содержит достаточное количество воды, что вызывает вспенивание или разбрызгивание и потери материала, прерывают испытание. Ко второй анализируемой порции перед нагреванием добавляют от 1 мл до 2 мл пропан-2-ола. Если этого оказывается не достаточно, к третьей анализируемой порции добавляют 10 мл смеси равных объемов толуола и про-пан-2-ола и тщательно перемешивают. Помещают несколько полосок фильтровальной бумаги в смесь и нагревают. Когда бумага начнет гореть, большая часть воды будет уже удалена. В качестве альтернативы добавляют смесь толуола и пропан-2-ола к анализируемой порции частями по 2-3 мл, нагревая между добавлениями, пока вода не будет удалена. [c.299] Для некоторых проб требуется дополнительное нагревание после прекращения горения, чтобы остались только зола и углерод. Это происходит в случаях, когда тяжелые пробы, например, мазут, образуют корку на не полностью сгоревшем материале. Корку разрушают стеклянной палочкой и возвращают материал, прилипший к палочке, в выпарной сосуд, протирая палочку фильтровальной бумагой. Фильтровальную бумагу кладут в тигель. Продолжают сжигание анализируемой порции до тех пор, пока не останется только зола и углерод. [c.299] Вернуться к основной статье