ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод для высокозольных продуктов из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 3987 устанавливает метод определения процентного содержания (по массе) сульфатной золы в неотработанных смазочных маслах, содержащих присадки, и в концентратах присадок, применяемых при компаундировании. Такие присадки обьгано содержат одно или несколько соединений следующих металлов барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово. В смеси также могут присутствовать следы серы, фосфора и хлора. [c.300] Данный метод не предназначен для анализа отработанных моторных масел для двигателей, содержащих свинец, а также не рекомендован для анализа смазочных масел без присадок, для которых существует метод по ИСО 6245. [c.301] Данные по содержанию сульфатной золы можно использовать для определения концентрации известных металлосодержащих присадок в новых марках смазочных масел. При отсутствии фосфора барий, кальций, магний, натрий и калий превращаются в их сульфаты, а олово (IV) и цинк — в их окислы. Сера и хлор не мешают определению, но когда присутствует фосфор с металлами, он остается частично или полностью в сульфатной золе в виде фосфатов металлов. [c.301] Сущность метода заключается в следующем. Пробу неиспользованного смазочного масла сжигают и затем прокаливают до тех пор, пока не останется только зола и углерод. После охлаждения остаток обрабатывают серной кислотой и нагревают при температуре 775°С до полного окисления углерода. Затем золу охлаждают, повторно обрабатьшают серной кислотой и нагревают при 775°С до получения постоянной массы. Затем рассчитывают полученное процентное содержание (по массе) сульфатной золы. [c.301] Для анализа применяют только реактивы аналитического качества и дистиллированную воду. [c.301] Светлое масло, в котором содержание сульфатной золы ниже предельного значения, определяемого по данному методу. Определяют содержание сульфатной золы в таком масле по данной методике, используя 100 г светлого масла, взвешенного с точностью до 0,5 г в платшювой чашке вместимостью 120-150 мл. Вьгштают содержание золы, полученное при контрольном опыте с серной кислотой, как описано ниже. [c.301] Серная кислота (1+1), приготовленная при медленном добавлении одного объема концентрированной кислоты к одному объему воды. [c.301] Пропан-2-ол, чистота не ниже 99%. [c.301] Толуол, чистота не ниже 99%. [c.301] Выпарная чашка или тигель из фарфора, плавленого кварца или платины, вместимостью 50-100 мл. Для проб, дающих менее 0,2 масс.% сульфатной золы, применшот платиновую выпарную чашку или тигель вместимостью 120-150 мл. Не следует применять платиновую чашку, если известно, что проба содержит элементы, такие как фосфор, которые могут взаимодействовать с платиной. [c.302] Электрическая муфельная печь, способная поддерживать температуру 775 25°С и преимущественно с отверстиями спереди и сзади, с тем, чтобы под действием естественной тяги воздух медленно проходил через печь. [c.302] способные взвешивать с точностью до 0,1 мг. [c.302] Емкость для охлаждения, (эксикатор) без осушителя. [c.302] Фильтровальная бумага, с содержанием золы не более 0,01 масс.% золы. [c.302] Пробы следует отбирать по ИСО 3170 или ИСО 3171. Проба должна быть тщательно перемешана перед взятием лабораторной пробы для анализа. [c.302] Выбирают выпарную чашку или тигель подходящего размера в соответствии с необходимым количеством пробы. [c.302] Прокаливают выпарную чашку или тигель в печи при 775°С по крайней мере в течение 10 мин. Затем ее охлаждают до комнатной температуры в подходящей емкости и взвепшвают с точностью до 0,1 мг. [c.302] Не следует брать пробу массой для анализа более 80 г. В случае присадок смазочного масла, дающих содержание сульфатной золы 2 масс.% или более, разбавляют взвешенную пробу для анализа приблизительно десятикратным количеством минерального масла с низким содержанием золы. [c.302] Если количество обнаруженной сульфатной золы отличается от предполагаемого количества более чем в два раза, то повторяют анализ, используя массу пробы для анализа, взятой с учетом результата первого анализа. [c.302] Вернуться к основной статье