ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания хлора и брома из "Нефть и нефтепродукты" При анализе отработанных смазок возможны проблемы из-за помех в связи с высоким содержанием потенциально мешающих элементов. Обычно для отработанных смазок нижний предел чувствительности со- ставляет 0,0050 масс.%. [c.362] Сущность метода состоит в смешении порции анализируемой пробы и раствора висмута (внутреннего стандарта) в заданном массовом соотношении и облучении смеси рентгеновским излучением. [c.362] Соедитние бреша, 1,1,2,2-тетрабромэтан или другое растворимое в масле соединена %ома с точно известным содержанием брома, используемое для приготовления первичного стандарта Содержание брома должно бьпъ известно с точностью до 0,01%. [c.362] Сертифицированные стандарты, полученные из национального органа по стандартизации или от аккредитованного поставщика, с установленными концентрацият ми хлора и/или брома для построения калибровочной кривой. [c.362] Рассеивающий рентгено-флюоресцентный спектрометр, подходящий для регистрации рентгеновского флюоресцентного излучения С1-Ка, Вг-К , Bi-Mp и Bi-La, с характеристиками, приведенными в табл. 8.33. Прибор применяют по инструкции изготовителя. [c.362] Аналитические весы, с точностью взвешивания до 0,1 мг. [c.362] Гомогенизатор, не вентилируемый, типа высокоскоростных ножниц, или нагреваемая магнитная или ультразвуковая мешалка. [c.362] Фильтры, из спеченного стекла, с размером пор от 10 мкм до 60 мкм. [c.362] емкостью от 25 мл до 100 мл, узкогорлые, конические, из боросиликатного стекла, с пробками на шлифах. [c.362] Если не указано иначе, отбор проб поводят по ИСО 3170 и ИСО 3171. [c.362] Анализируемые порции отбирают из анализируемых проб после тщательного смешивания и деления. Вязкие пробы нагревают до температуры, при которой они переходят в жидкое состояние, и гомогенизируют при необходимости, используя гомогенизатор или мешалку. [c.363] В данной методике термин проба включает растворы, приготовленные из добавок, полутвердых или твердых нефтепродуктов, которые должны быть соответствующим образом подготовлены и/или разбавлены. [c.363] Используют либо сертифицированные стандартные материалы, либо первичные стандарты, приготовленные из соединений хлора и/или брома, в качестве основы для приготовления подходящего ряда исходных растворов. [c.363] Исходные растворы хлора и брома. Взвешивают с точностью до 0,1 мг такое количество соединения хлора или брома, которое необходимо для приготовления исходных растворов концентрацией около 0,10 масс.%, рассчитанной с точностью до 0,001%, и растворяют в белом масле при комнатной температуре. Тщательно смешивают содержимое с помощью гомогенизатора и хранят в колбе с пришлифованной пробкой. [c.363] Для перемешивания содержимого колбы рекомендуется использовать мешалку или магнитную мешалку со стеклянным или политетрафторэти-леновым покрытием. [c.363] Раствор висмута. Взвешивают с точностью до 0,1 мг количество три-фенилвисмута, достаточное для приготовления 1%-го раствора в белом масле. Растворяют трифенилвисмуг в белом масле при перемешивании и нагревании до температуры, не превышаюш ей 80°С. Добавляют к раствору 5%-ную 2-этилгексановую кислоту. При наличии остаточной мутности фильтруют слегка нагретую смесь. Хранят в плотно закупоренной колбе или бутылке. [c.364] Заш ищенный от влаги раствор висмута может храниться несколько месяцев. Появление мутности является сигналом к тому, что раствор больше использовать нельзя. [c.364] Вернуться к основной статье