ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Необходимое количество вещества из "Установление структуры органических соединений физическими и химическими методами Книга1" Вследствие того что интенсивность (высота пиков) масс-спектра зависит только от концентрации молекул в ионном источнике и мощности электронного пучка, количество вещества, требуемое для получения практически пригодного масс-спектра, сильно зависит от приемов и способов введения этого вещества в масс-спектрометр. [c.304] Чтобы получить в баллоне объемом приблизительно 3 л (средний объем большинства выпускаемых приборов) давление порядка мм рт. ст., требуется примерно 1 мкмоль вещества. Если объем баллона уменьшить до 300 мл, то для создания того же давления достаточно уже 0,1 мкмоль вещества, В обоих случаях давление в ионном источнике одинаковое и масс-спектр получается той же интенсивности. Однако в небольшом баллоне количество вещества будет убывать скорее, и, следовательно, в ходе развертки спектра давление, а значит и высота пиков, будут уменьшаться быстрее. В отличие от требований, предъ являемых к количественному анализу, при получении качественных спектров этим эффектом можно пренебречь. Более того, поскольку скорость диффузии через напускную диафрагму обратно пропорциональна корню квадратному из молекулярного веса, это уменьшение менее заметно для больших молекул. Увеличение отверстия в напускной диафрагме между системой напуска и ионным источником приводит, естественно, к тому же результату, что и уменьшение объема напускного баллона. Самый простой путь изменения интенсивности спектра заданного образца состоит в варьировании тока ионизации (интенсивности электронного пучка), который в большинстве масс-спектрометров можно легко менять в пределах динамического диапазона, равного десяти. [c.304] Тем не менее количество вещества, треб емое для получений практически пригодного масс-спектра, как правило, меньше, чем для получения других типов спектров. [c.305] Использование в масс-снектрометрии исследуемого вещества в виде разбавленных растворов представляет собой проблему, справиться с которой значительно труднее, чем при измерении спектров в ультрафиолетовой или инфракрасной областях. Методы абсорбционной спектроскопии позволяют пользоваться очень разбавленными растворами, если измерения проводить в сравнительно больших кюветах. Однако подобный прием непосредственно нельзя перенести в масс-спектрометрию, так как вспрыскивание очень большого количества пробы приведет к повышению давления в ионном источнике, который перестанет нормально работать. Другими словами, существует верхний предел общего количества вводимого в прибор вещества, и если исследуемый компонент присутствует в слишком низкой концентрации, то в наблюдаемом масс-спектре будут представлены очень сильные пики растворителя и чрезвычайно слабые пики растворенного вещества. Очевидно, что в таких случаях следует или сконцентрировать раствор, или, что еще лучше, полностью удалить растворитель. [c.305] Вернуться к основной статье