ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры застывания из "Технический анализ Издание 2" Подготовка к определению. При наличии в испытуемом веществе воды его необходимо обезводить (стр. 126). [c.147] Обезвоженное вещество наливают в сухую чистую пробирку до нанесенной на нее метки при наливании надо следить, чтобы продукт не оставался на стенках. Размеры пробирки высота 150— 170 мм, внутренний диаметр 20 мм дно сферическое. На наружной поверхности на расстоянии 30 мм от дна наносят метку, не смываемую водой. [c.147] В пробирку на пробке вставляют термометр так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8—10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в рабочем положении в пробирке на нижнюю часть его (приблизительно на середине длины пробирки) надевают корковую пробку такого диаметра, чтобы она входила в пробирку с неболь- шим трением. Пробирку с веществом и термометром помещают J в водяную баню, нагретую приблизительно до 50°, и выдерживают в ней до тех пор, пока вещество не примет температуру бани. [c.147] Выполнение определения. Пробирку 3 (рис. 41) с испытуемым веществом вынимают из водяной бани, насухо вытирают снаружи и укрепляют посредством пробки в пробирке-муфте 2 так, чтобы пробирка была расположена на одинаковом расстоянии от стенок пробирки-муфты 2. [c.147] При определении температуры застывания ниже 0° в пробирку-муфту перед испытанием наливают 0,5—1,0 мг серной кислоты или глицерина. [c.147] Собранный таким образом прибор закрепляют в лапках штатива в вертикальном положении и оставляют стоять при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не охладится до 30—40°. Затем прибор помещают в пробирку 1 с охладительной смесью. Температуру охладительной смеси устанавливают предварительно на 5° ниже предполагаемой температуры застывания. [c.148] Температуру охладительной смеси во время опыта поддерживают в пределах на 1° выше или ниже ожидаемой температуры застывания. Когда продукт в пробирке будет иметь намеченную температуру, прибор наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охладительной смеси, держат в таком положении 1 мин. [c.148] После этого прибор осторожно вынимают из охладительной смеси, быстро выти- рают пробирку-муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта. [c.148] Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до 50° и проводят новое определение при температуре на 4° ниже предыдущей. Определения проводят до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться, а при температуре на 2° выше— уже смещается. [c.148] Если температура, при которой проводилось определение, ниже — 20°, то перед новым определением, для предохранения прибора от повреждения вследствие сильных тепловых воздействий, пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт в пробирке не примет температуру —20°, и только после этого пробирку помещают в водяную баню. [c.148] Если мениск не сместился после первого определения, то пробирку вынимают из муфты, снова нагревают до 50° и проводят новое определение при температуре на 4° выше предыдущей и т. д. до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не будет смещаться, а при температуре на 2° выше уже смещается. Эта температура и принимается за температуру застывания. [c.148] Проводят два параллельных испытания, причем второе испытание начинают при температуре на 2° выше установленной при лервом испытании. [c.148] Вернуться к основной статье