ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способ взвешивания (определение кальциметром) из "Технический анализ Издание 2" Суш ность метода. Анализируемый известняк обрабатывают кислотой и определяют вес выделяющегося углекислого газа. Определение может быть проведено двумя методами 1) путем улавливания СОа щелочами (прямой метод) и 2) путем определения веса СО2 по уменьшению веса реагирующих веществ (косвенный метод). [c.205] Для определения косвенным весовым методом применяют прибор, называемый кальциметром или алкалиметром. Перед определением прибор взвешивают вместе с навеской испытуемого вещества и кислотой, взятой й-ДЯ. реакции. После реакции и удаления выделившегося СО2 прибор вновь взвешивают. По разности между первым и вторым весом находят вес СО2. [c.205] Подготовка прибора. В отверстие в дне пробирки 3 (рис. 56) вводят нижний конец трубки 2. Затем на дно пробирки помещают слой ваты, на нее насыпают хлорид кальция (на три четверти высоты пробирки) и закрывают его ватой. [c.205] Хлорид кальция должен быть предварительно подготовлен. Для этого его сначала отсеивают от пылевидных частиц и помещают в трубку, через которую пропускают СО2. Трубку закрывают и оставляют на ночь. (Это делают для того, чтобы перевести в карбонат часто содержащуюся в хлориде кальция примесь гидроокиси кальция.) После этого через трубку пропускают сухой воздух для удаления СО . [c.205] После заполнения пробирки 3 хлоридом кальция трубку 2 вдвигают в пробирку до конца. [c.205] В колбу 1 отвешивают по разности 1—2 г измельченной пробы известняка и смачивают ее водой. Затем пробирку 3 вместе с трубкой 2 вынимают из прибора и, опустив конец трубки в 10%-ный раствор соляной кислоты, в шар 5 затягивают 15—20 мл кислоты. [c.205] Выполнение определения. После взвешивания прибора осторожным поворотом шара 5 выводят прилив на его шлифе из желобка 6 пробирки (чтобы дать выход выделяющемуся газу). Затем приподнимают палочку 4 в пробке и дают кислоте медленно (по каплям) вытекать из шара 5 в колбу 1, так чтобы выделение СОа было спокойным. Проходя пробирку с хлоридом кальция, выделяющийся Og просушивается и выходит наружу через отверстие 6 в шлифе. [c.206] Когда выделение СОа замедлится или прекратится, в колбу спускают остаток кислоты ставят прибор на асбестовую сетку и осторожно нагревают до 70—80° (не выше). Затем прекращают нагревание и на место палочки 4 вставляют трубку, по которой подают в прибор слабый ток сухого воздуха из газометра воздух пропускают для осушения через склянку Тищенко с серной кислотой. Воздух пропускают со скоростью 2—3 пузырька в секунду для вытеснения из прибора всего Oj. [c.206] Когда прибор охладится, прекращают пропускание воздуха, для этого поворачивают шар 5 так, чтобы прилив на его шлифе вошел в желобок 6 на шлифе пробирки. Прибор ставят в шкаф весов, дают постоять полчаса и взвешивают. По разности весов до опыта и после него находят вес выделившегося СО . [c.206] Вернуться к основной статье