ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Технический анализ Издание 2" Нет никакой возможности охватить все многообразие методов анализа органических веществ, поэтому курс технического анализа предусматривает только определение наиболее важных веществ. [c.347] В дальнейшем описываются анализы некоторых промежуточных продуктов, применяемых в анилинокрасочной, фармацевтической промышленности, в производстве пластических масс и синтетического каучука, а так же методы исследования жиров, углеводов и азотистых веществ. [c.347] Технические органические вещества как синтетические, так и продукты переработки природных веществ обычно достаточно однородны и стойки и поэтому отбор и хранение их проб не представляют затруднений. Природные материалы разнообразны, многие из них нестойки, неоднородны и отбор и, особенно, хранение проб до проведения анализа в некоторых случаях представляют известные трудности. Так, пробы некоторых веществ предварительно высушивают, причем одновременно определяют содержание влаги в них. Иногда вместо проб некоторых растительных веществ отбирают пробы их сока или экстракта. Вещества, подвергающиеся гниению или плесневению, консервируют при помощи антисептиков. [c.347] Предварительные сведения. Температурой плавления называется температура, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Температура плавления характеризует чистоту вещества, так как всякое чистое вещество имеет строго определенную, присущую ему температуру плавления. О чистоте технического продукта судят по разнице между температурой начала плавления пробы и температурой конца плавления. Эта разница для чистого вещества составляет 0,5—1°. [c.347] При определении плавкости следует защии ать глаза предохранительными очками. [c.348] Примеси посторонних веществ и присутствие влаги изменяют температуру плавления. Примеси понижают температуру плавления, расширяют промежуток между температурами начала конца плавления. Поэтому температуру плавления веществ еле- дует определять после предварительного высушивания и перекристаллизации. Если после перекристаллизации температура плав- ления вещества не изменилась, вещество можно считать чистым. [c.348] Если вещество разлагается при нагревании или плавлении, то продукты разложения, как и всякая примесь, понижают температуру плавления. Чтобы убедиться в том, что вещество не разлагается при нагревании, после определения температуры плавления расплавленному веществу дают охладиться, застыть, и вновь определяют температуру его плавления. Если при первом и втором определениях температура плавления остается неизменной, значит вещество при нагревании и плавлении не разлагается. [c.348] Промежуток температуры между началом и концом плавления зависит также от величины частиц испытуемого вещества и диаметра капилляра, в котором проводится определение. Мелкие частицы плавятся быстрее, крупные—медленнее. Поэтому испытуемое вещество предварительно должно быть растерто в агатовой ступке в тончайший порошок. [c.348] Подготовка к определению. Испытуемое вещество помещают в запаянный с одного конца капилляр диаметром 1 мм, длиной 50 мм. Открытый конец капилляра погружают в испытуемое вещество. В капилляр, таким образом, попадает некоторое количество испытуемого вещества. Для уплотнения вещества капилляру дают несколько раз упасть на твердую поверхность. Обычно для этого капилляр бросают через стеклянную трубку диаметром 6—8 мм и длиной 40—60 см. [c.348] Другой метод набирания вещества в капилляр состоит в том, что открытый конец капилляра опускают в порошок испытуемого вещества, затем набравшееся в капилляр вещество проталкивают до запаянного конца другим капилляром меньшего диаметра с запаянными концами. [c.348] Операцию повторяют до тех пор, пока в капилляре не образуется слой вещества высотой 2—3 мм этот слой хорошо утрамбовывают. [c.348] Выполнение определения. Колбу прибора нагревают горелкой так, чтобы за 10—15 мин. температура повысилась до величины на 20—30° ниже предполагаемой температуры плавления вещества. Затем нагревание ведут так, чтобы температура поднималась на 2—3° в минуту, а за 5° до ожидаемой температуры плавления—на 0,5° в минуту. Внимательно наблюдают за состоянием вещества. Наблюдение лучше вести через лупу. Отмечают появление первых капель жидкости и записывают в этот момент температуру начала плавления. Конец плавления отмечают, когда исчезнут последние крупинки твердого вещества и образуется мениск. [c.349] Если термометр имеет таблицу поправок, то в его показания вносят соответствующую поправку. [c.349] Если столбик ртути в термометре значительно выступает над пробкой пробирки, то вносят поправку на высоту выступающего столбика ртути. В этом случае к термометру прибора присоединяют другой термометр (рис. 81) так, чтобы его резервуар находился на середине выступающего столбика. [c.349] Д —поправка на выступающий столбик ртути. [c.350] Ввиду того, что технические материалы часто содержат механические примеси, нерастворимые в расплавленном веществе, и определение температуры конца плавления в этих случаях затруднительно, стандартами за температуру плавления принимается температура начала плавления вещества. [c.350] Вернуться к основной статье