ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Термодесорбция из "Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы" Уменьшить эти эффекты можно несколькими способами. Во-первых, это приемы реакционно-сорбционного концентрирования (РСК) примесей (см. гл. IX), в результате которого упрощается состав анализируемой пробы, удаляются второстепенные примеси, мешающие определению целевых компонентов, и резко снижается вероятность химических реакций в концентраторе как на стадии пробоотбора, так и при извлечении примесей из ловушки, в том числе — и с помощью термодесорбции [44]. [c.20] Во-вторых, можно использовать специальные методики термодесорбции, например, мгновенный нагрев сорбента или использование модулятора термодесорбции для десорбции примесей, сконцентрированных на коротком ( холодном ) участке капиллярной колонки. В первом случае испарение сконцентрированного вещества осуществляется под действием лазерного импульса, сокращающего время нагрева со 100 мс (электрический нагрев) до (1мс (лазер) [9]. [c.20] Нежелательные артефакты, связанные с термодесорбцией, можно снизить и при холодном вводе пробы с помощью вкладыша (ловушка с тенаксом) в испаритель хроматографа, температура которого затем повышается от 30°С (30 с) до 350°С со скоростью подъема температуры 14 град/мин [9]. [c.20] Уменьшить вероятность термодеструкции пробы можно, если проводить ее в мягких условиях — медленный со скоростью 2-5 град/мин нагрев трубки с сорбентом до 120—140°С, а затем постепенное повышение температуры до максимального значения (250—300°С) при одновременном пропускании через концентратор тока гелия с расходом 20-30 мл/мин [68, 117]. Аналогичного результата можно добиться и при использовании для термодесорбции микроволнового поля при температуре 220°С [118,119]. [c.20] При использовании метода термодесорбции появление ложных пиков на хроматограммах часто бывает связано с наличием посторонних примесей в сорбентах, особенно синтетических. Значительно чище природные адсорбенты — угли, силикагели, оксид алюминия и цеолиты — которые тем не менее не используют в варианте термодесорбции, так как они очень сильно удерживают примеси загрязнений, а повышение температуры термодесорбции (при более низкой температуре примеси вообще не извлекаются) до 250-350°С приводит к разложению пробы и появлению на хроматограмме пиков многочисленных ЛОС, ранее не содержащихся в концентраторе. [c.20] Для предварительной очистки от органических примесей таких популярных ППС, как амберлиты ХАД-2 и ХАД-4 и амберсорбы ХЕ-340 и ХЕ-348, применяемых для извлечения примесей из воздуха, используют продолжительную экстракцию сорбентов водой, метанолом и метиленхлоридом [69]. После такой обработки ППС из них извлекается множество посторонних примесей, среди которых методом газовой хроматографии с ПИД и с помощью ГХ/МС были идентифицированы алкилбензолы, стирол, индол, нафталин и бифенилы. [c.20] Хорошие результаты дает предварительная обработка тенаксов (ОС и ТА) в аппарате Сокслета метанолом, этилацетатом, пентаном, гексаном или пет-ролейным эфиром [9]. Порапаки обрабатывают ацетоном или петролейным эфиром. Пенополиуретановая пена (в быту — поролон), используемая в качестве сорбента для улавливания ПАУ и пестицидов, промывается ацетоном, высушивается и промывается петролейным эфиром или обрабатывается последовательно ацетоном и н-гексаном в аппарате Сокслета [9, 70]. [c.21] Один из самых популярных сорбентов для извлечения из загрязненного воздуха примесей ЛОС — полимерная смола ХАД-2 — предварительно промывается в течение 15 мин водой, сутки — ацетоном, двое суток — петролейным эфиром, а затем высушивается 24 ч при 60°С [71]. [c.21] Однако и после такой тщательной экстракции посторонних примесей некоторое их количество может остаться в ППС и послужить причиной появления на хроматограмме ложных пиков, особенно при высокой температуре термодесорбции, которые вносят известную путаницу в результат идентификации примесей. [c.21] Сорбционные трубки такого рода незаменимы во всех случаях использования термодесорбции в газовой хроматографии (анализ загрязнений воздуха, воды, почвы и др.), но особенно важно применение таких трубок в хрома-то-масс-спектрометрии, где вариант термодесорбции является главным методом извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом. [c.22] Вернуться к основной статье