ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Проблема идентификации загрязнений из "Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды и почвы" В самом общем случае надежность идентификации примесей загрязнений можно оценить с помощью информативности. Под информативностью идентификации (качественного анализа) следует понимать отношение количества верно идентифицированных пиков на хроматограмме сложной смеси загрязнений (У) к общему числу пиков (X) на искомой хроматограмме [37]. Выраженная в процентах величина У/Х определяет долю случаев, в которых возможна надежная идентификация примесей, в то время как величина 1-У/Х определяет долю случаев, когда надежная идентификация данным методом невозможна. [c.40] Если оценить надежность идентификации компонентов смеси загрязнений с помощью информативности, то при традиционной схеме хроматографического анализа захрязнений (см. выше), предполагающей применение лишь характеристик удерживания загрязняющих веществ (в случае сложных смесей загрязнений, состоящих из ЛОС различных классов), информативность не будет превышать 50—60% [44]. [c.40] Проблема осложняется еще и тем, что в стандартных методиках оценки качества воды и воздуха, утвержденных на федеральном уровне (ранее — Минздрав СССР, а теперь — Госкомсанэпиднадзор России) и обязательных для использования в официальном порядке, практически отсутствует инструмент идентификации. Это означает, что в большинстве стандартных методик, за исключением тех из них, которые основаны на использовании различного рода приемов реакционной газовой хроматографии (получение производных, метод вычитания, селективная экстракция, применение селективных детекторов и др.), целевые компоненты находят по временам удерживания. Причем, это характерно не только для российских методик [40, 41], но и для многих методик США [101] и других стран [11, 12, 22]. [c.40] Последнее обстоятельство не позволяет считать такие методики сколько-ни-будь надежными, так как при анализе сложных смесей загрязнений воды, почвы и воздуха, состоящих, как правило, из множества соединений различных классов, всегда найдется 30-40 соединений, сопутствующих целевому компоненту, которые выходят из хроматографической колонки практически одновременно с целевым компонентом. Невозможность отличить по временам удерживания целевые компоненты от других соединений пробы является причиной ошибок идентификации, которые делают бессмысленным дальнейший анализ. [c.40] Необходимость множества эталонных соединений. Проблема выбора эталонов. [c.41] Следует помнить, что совпадение времени удерживания (1 ) искомого пика с чистого индивидуального вещества (полученное в идентичных условиях) является необходимым, но не достаточным для надежной идентификации целевого компонента (компонентов). С другой стороны, если на реальной хроматограмме, судя по времени удерживания, искомое вещество отсутствует, то это свидетельствует о том, что на уровне С для данной методики этого вещества в смеси нет. Однако, если времена удерживания искомого и стандартного веществ совпадают, то это свидетельствует о том, что данное вещество может присутствовать в анализируемой смеси, но это еще надо доказать (например, с помощью различных приемов реакционной газовой хроматографии). Пренебрежение этими достаточно простыми исходными условиями идентификации может привести к грубым ошибкам в определении качественного состава смеси загрязнений и свести на нет результаты анализа. [c.41] Чтобы сделать идентификацию более достоверной, в аналитической практике используют комбинации хроматографических характеристик удерживания примесей загрязнений и их зависимостей от свойств анализируемых соединений (число атомов углерода в молекуле ЛОС, температура кипения, молекулярная масса и др.) хроматографирование пробы на колонках с НЖФ различной полярности получение информации с помощью селективных детекторов приемы реакционной газовой хроматографии (РГХ) и др. [c.41] Как видно из табл.1.12, наиболее информативны методы с использованием селективньк детекторов (ЭЗД, ПФД, ТИД, ХЛД и др.), гибридные методы и методы, основанные на РГХ. При этом метод РГХ, сочетающий высокую надежность идентификации загрязнений с доступностью и не требующий специального оборудования, является наиболее приемлемым для практической аналитики. [c.42] Широкие возможности хроматографического разделения примесей в комбинации с уникальной селективностью химической реакции сделали РГХ наиболее популярной среди аналитиков, причем чаще других используют несколько комбинаций методов, приведенных в табл.1.12 — например, ГХ и РГХ, ГХ и селективные детекторы, хроматографирование на колонках с НЖФ различной полярности и др. [c.42] Вернуться к основной статье