ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пробоотбор из "Экологическая аналитическая химия" Наиболее важными моментами (этапами) в аналитической процедуре газохроматографического определения загрязнений воздуха являются пробоотбор и идентификация компонентов сложных реальных смесей загрязняющих веществ (подробное описание методов идентификации приведено в предыдущем разделе 4.5 и гл. V). [c.65] Пробоотбор (извлечение примесей вредных веществ из загрязненного воздуха) относится к наиболее важной стадии анализа воздуха, с которой связано большое количество возможных погрешностей и ошибок, часто искажающих результаты анализа [3]. [c.65] Эти приборы имеют несколько каналов для одновременного отбора 1 —5 проб воздуха со скоростью (расходом) аспирирования от 00 до 500 мл/мин (отбор проб воздуха на сорбенты) и от 40 до 200 л/мин при отборе проб на фильтры (пьшь и аэрозоли). При этом погрещность изменения расхода потока воздуха колеблется в пределах 3—5% при небольших расходах и может достигать 10% отн. при больших расходах. [c.66] В России время пробоотбора регламентировано ГОСТ ом — для воздуха рабочей зоны 15 мин, для атмосферного воздуха населенных мест — 30 мин. Главная цель пробоотбора — отобрать представительную пробу загрязняюших веществ, причем отобрать ее таким образом, чтобы собранного в ловушке количества вредных веществ хватило бы для определения контролируемых компонентов на уровне ПДК. [c.66] Существует несколько главных способов пробоотбора, многие из которых являются одновременно и методом концентрирования примесей (в процессе пробоотбора происходит обогащение пробы контролируемыми компонентами) для последующего определения микроколичеств загрязняющих веществ. [c.66] Отбор проб в контейнеры. Отбор проб воздуха в контейнеры используют лишь для анализа газов или очень летучих при обычной температуре веществ. Этот способ отбора проб не связан с одновременным концентрированием извлекаемых из воздуха веществ, хотя в некоторых случаях (при низких содержаниях целевых компонентов) осуществляют последующие их концентрирование, например, на сорбентах (см. ниже). [c.66] Контейнеры представляют собой различной формы сосуды — из нержавеющей стали (для отбора проб воздуха с самолета), стекла или полимерной пленки. Воздух пропускают через контейнеры с небольшой (100—200 мл/мин) скоростью или заполняют воздухом предварительно вакуумированный сосуд из стекла цилиндрической формы емкостью 0,5—1,0 л. Для отбора больших проб воздуха применяют мешки из полимерной пленки, снабженные насосом с ниппельным устройством (подобно педальному насосу, с помощью которого надувают резиновую лодку). [c.66] После отбора контейнер транспортируют в лабораторию, отбирают из него газовым шприцем 1 —2 мл воздуха и вводят газообразную пробу в хроматограф. Однако при этом невозможно достигнуть достаточно низких значений Сн (предел обнаружения), и такой способ анализа пригоден лишь для определения высоких содержаний загрязняющих веществ, например, в выбросах промышленных предприятий. [c.67] В случае анализа атмосферного воздуха (низкие содержания контролируемых компонентов — на уровне 0,01 — 1,0 мг/м ) тоже можно воспользоваться контейнером (например, мешком из полимерной пленки, см. выше). Однако в этом случае необходимо предварительное концентрирование содержащихся в нем примесей загрязняющих веществ. Так, после отбора пробы воздуха в такой мешок в лаборатории вытягивают из него воздух с помощью водоструйного насоса, пропуская его через сорбционную трубку-концентратор (см. ниже). После десорбции примесей с сорбента их анализируют на хроматографе. [c.67] На первой стадии (рис. 1.32) содержащийся в канистре воздух пропускает через трубку с мелкими стеклянными шариками, охлаждаемую до температуры -150°С, где вымораживается влага затем воздух поступает во вторую трубку с полимерным сорбентом (тенакс), которая при -10°С поглощает содержащийся в воздухе СО2 после этого воздух, в котором остались лишь анализируемые примеси органических соединений, подвергается криогенному концентрированию в третьей трубке, из которой целевые компоненты поступают на хроматографический анализ. [c.68] Абсорбция загрязнений Метод состоит в продувании анализируемого воздуха через сосуд (абсорбер, жидкостной поглотитель) с раствором или растворителем (2—3 мл) с последующим анализом аликвотной части раствора на газовом хроматографе. Сушественно более перспективной является хемосорбция, когда используемый в поглотителе растворитель не просто поглощает (растворяет), а химически связывает целевые компоненты. Это делает поглощение примесей загрязнений более селективным и часто не требует дополнительной идентификации. [c.68] Хемосорбцию (см. также — хемосорбенты) используют для извлечения из воздуха полярных и реакционноспособных ЛОС и неорганических веществ (альдегиды, кетоны, кислоты, спирты, нитрилы, амины, сернистые соединения и др.). Такой пробоотбор позволяет решить задачи определения в воздухе реакционноспособных и неустойчивых соединений, например, гидразина и родственных ему соединений [7]. [c.68] После отбора анализируют 0,2 мкл полученного продукта (2-пропаноназина) на хроматографе с ТИД, который является лучщим детектором (см. также раздел 4.2) для обнаружения следовых количеств гидразина. [c.69] Криогенное концентрирование используют при анализе газов и низкокипящих ЛОС. Метод заключается в вымораживании токсичных примесей при пропускании загрязненного воздуха через ловушку с инертным наполнителем, причем степень извлечения составляет 90—100%. Для охлаждения ловушки применяют смесь твердой углекислоты с ацетоном (-ЗО С) или (чаще) жидкий азот (—195°С). Некоторые летучие химические соединения и газы, которые улавливают из воздуха с помощью вымораживания (с одновременным концентрированием) перечислены в таблице 1.10. [c.69] Адсорбция загрязнений Сорбционное концентрирование является главным и широко распространенным способом извлечения примесей вредных веществ из загрязненного воздуха. Сорбенты с высокоразвитой поверхностью позволяют эффективно (на 80—100%) улавливать из воздуха практически любые загрязняющие вещества — от газов до высококипящих органических соединений. В практике анализа загрязнений воздуха используют более 70 различных сорбентов, главные из которых перечислены в табл. 1.11 [3, 4]. [c.70] Ловушки с активным углем используют в практике экологических анализов для извлечения из воздуха 200—300 токсичных органических соединений различных классов (в основном углеводороды и хлоруглеводороды). После адсорбции сконцентрированные примеси извлекают десорбцией органическим растворителем (см. ниже) и аликвотную часть полученного экстракта анализируют на газовом хроматографе. [c.71] Применение стандартных пробоотборных трубок существенно улучшает воспроизводимость анализа и помогает избежать возможных артефактов (изменяющих состав пробы и искажающих результаты анализа) и ошибок идентификации. К сожалению, в России такие трубки не производятся. [c.72] Силикагели, как и угли, обладают высокой удельной поверхностью, и оба этих адсорбента широко используются в различного рода бытовых и промышленных очистителях воздуха и воды. Силикагели, в отличие от углей, лучше поглощают из воздуха ЛОС полярного характера (альдегиды, кетоны, спирты, кислоты, фенолы, амины и др.). [c.72] Вернуться к основной статье